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對叔丁基苯甲酸(PTBA)為無色針狀結(jié)晶或結(jié)晶粉末，屬苯甲酸的衍生物，是重要的有機(jī)合成中間體，它的主要用途有：(1)用作生產(chǎn)醇酸樹脂的改進(jìn)劑；(2)用作切削油、潤滑油添加劑；(3)用作聚丙烯成核劑；(4)它的鋇鹽、鈉鹽、鋅鹽等可用作聚氯乙烯的穩(wěn)定劑；(5)用作食品防腐劑；(6)聚酯聚合作用的調(diào)節(jié)劑等等。
本品在20世紀(jì)30年代就開始了實(shí)驗室的研究，目前國際上美、日、德等國家已有產(chǎn)品投放市場，但國內(nèi)至今尚未投產(chǎn)，致使國內(nèi)用戶尤其是聚氯乙烯及聚酯工業(yè)系統(tǒng)所需的PTBA全部依賴進(jìn)口，因此該產(chǎn)品的開發(fā)研究具有廣闊的發(fā)展前景。
一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：
(1)、將甲苯、異丁烯和濃硫酸加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行烷基化反應(yīng)，得到粗品對叔丁基甲苯，烷基化反應(yīng)的溫度為20-24℃，時間為10-12小時，然后將粗品對叔丁基甲苯進(jìn)行精餾得到對叔丁基甲苯；
(2)、將制得的對叔丁基甲苯和復(fù)合催化劑加入到反應(yīng)釜中通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到對叔丁基苯甲酸粗品，反應(yīng)溫度為110-180℃，時間為12-24小時，所述的復(fù)合催化劑由醋酸鈷和溴化物組成，分別加入反應(yīng)釜中；
(3)、將對叔丁基苯甲酸粗品降溫結(jié)晶、離心甩干，用對叔丁基甲苯進(jìn)行清洗，然后將對叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升溫溶解，再加入活性炭、硅藻土進(jìn)行脫色，然后降溫、結(jié)晶、離心，得對叔丁基苯甲酸精品；
(4)、將對叔丁基苯甲酸精品經(jīng)水洗后，用甲苯澆洗、離心、干燥，得對叔丁基苯甲酸成品。
對叔丁基苯甲酸是有機(jī)合成中間體，主要用于聚丙成核劑、聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑、金屬加工切削和潤滑油的添加劑、抗氧劑、醇酸樹脂改性劑、助焊劑及染料等多種特殊功能；是生產(chǎn)對叔丁基苯甲酸甲酯的主要原料，對叔丁基苯甲酸甲酯是有機(jī)合成中間體，主要用于紫外吸收劑，新型涂料添加劑，因而對叔丁基苯甲酸在國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中發(fā)揮越來越重要的作用。CN201810391302.4公開一種對叔丁基苯甲酸甲酯的制備，其中，先采用復(fù)合催化劑于空氣中進(jìn)行對叔丁基甲苯的氧化，得到對叔丁基苯甲酸，然后以對甲苯磺酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)濃硫酸為催化劑，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到對叔丁基苯甲酸甲酯；同時，本發(fā)明對對叔丁基苯甲酸甲酯的制備采用了特殊的處理過程，經(jīng)過甲醇多次帶水提高產(chǎn)率以及產(chǎn)品純度，同時，對蒸出的甲醇、萃取的水相以及催化劑進(jìn)行處理后實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用，不僅大大降低了原料成本，而且同樣具有重要的環(huán)保意義。
CN201510282376.0公開一種以苯乙醚和甲苯為起始原料，經(jīng)烷基化、氧化、酯化、?；涂s合反應(yīng)合成阿伏苯宗，在氧化反應(yīng)中高錳酸鉀氧化劑分6次投入到反應(yīng)體系中，防止了高酸鉀受熱分解和脫酸現(xiàn)象的發(fā)生，提高了反應(yīng)的收率；酯化反應(yīng)，以甲基磺酸為催化劑，對叔丁基苯甲酸與甲醇的摩爾比為1：7，回流反應(yīng)8h，分兩個階段加入甲醇進(jìn)行反應(yīng)，解決了反應(yīng)過程中無法分水的問題；?；磻?yīng)中，采用了磷鎢酸作為催化劑，提高了反應(yīng)的選擇性，使反應(yīng)后處理更簡單，反應(yīng)收率也有所提高，而且磷鎢酸可以循環(huán)利用，節(jié)約了成本，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[1]徐瑩.對叔丁基苯甲酸的合成[J].遼寧師專學(xué)報(自然科學(xué)版),2006(02):99-101.
[2]CN200910145003.3一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝
[3]CN201810391302.4一種對叔丁基苯甲酸甲酯的制備
[4]CN201510282376.0一種阿伏苯宗的合成方法