98-67-9/苯酚-4-磺酸的制備方法

背景及概述^[1]

苯酚-4-磺酸可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入苯酚-4-磺酸，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

制備^[1]

方法1：苯酚-4-磺酸的合成：取100g均三甲苯，將苯酚78g加入其中，水浴加熱至65℃，加入4g亞磷酸作為催化劑，將原料一次性加入進料罐中，在濃硫酸進料罐中加入濃硫酸82g，使n(H2SO4):n(C6H6O)＝1:1，n(C9H12):n(C6H6O)＝1:1。升溫至100℃。開啟攪拌槳、超重力反應器，調節(jié)超重力反應器轉子速度，維持超重力反應器10的轉速在2000rpm。待溫度和設備穩(wěn)定后，開始進料，進料速度250mL/min，進料完畢，循環(huán)3min，制得苯酚-4-磺酸。

方法2：分別稱取液化后的苯酚1325kg，98％濃硫酸1550kg。將液化苯酚投入到磺化釜中，升溫至60℃，緩慢滴加濃硫酸控制在30min內加完，保持溫度不超過80℃，滴完濃硫酸后升高溫度至90℃，磺化反應2h，得到苯酚-4-磺酸。

方法3：在四口燒瓶中加入苯酚，加熱使之熔化，苯酚熔化后在攪拌下加入苯酚質量的8.5～10.5%的濃硫酸（質量百分比濃度為98%），升溫至100～110℃磺化反應1.0～1.5h，使部分苯酚生成苯酚-4-磺酸。注意磺化反應溫度控制在100℃以上，低于此溫度會有鄰位磺化產物生成，因為主要是要對位磺化產物。

主要參考資料

[1]CN201710271862.1一種超重力反應器中合成雙酚S的方法

[2]CN201410831025.6一種萘系減水劑的制備方法

[3]CN201310533430.5一種用于巖棉施膠高性能樹脂膠粘劑的制備方法