98-31-7 / 3,4-二氯苯甲基磺酰氯的制備

背景及概述^[1]

3,4-二氯苯甲基磺酰氯可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入3,4-二氯苯甲基磺酰氯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。3,4-二氯苯甲基磺酰氯可通過氯磺酸氯磺化1,2-二氯苯得到。

結(jié)構(gòu)

制備 ^[1]

3,4-二氯苯甲基磺酰氯可通過氯磺酸氯磺化1,2-二氯苯得到。裝置包括一個帶有磁力攪拌棒的三頸燒瓶，配有一個Friedrich冷凝器，一個用于溫度計的雙適配器和一個用于氯輸送的聚四氟乙烯（Teflon）管，以及一個含有Teflon支持的隔膜用于取樣的適配器。冷凝器的頂部串聯(lián)連接有冰冷的空阱（以冷凝任何可能不會冷凝的蒸汽），攪拌的水阱和攪拌的10％KOH水溶液捕集器。

使用針閥將氯氣流量調(diào)節(jié)至所需水平，并使用換能器測量流速。將該裝置用氮氣吹掃15分鐘，并在溫和的氮氣吹掃下將計算量的適當(dāng)?shù)脑弦敕磻?yīng)器中。當(dāng)不使用溶劑時，通過加熱使起始材料熔化并保持在熔點以上。打開冷凝器到冷凝器，并將氮氣鼓泡通過該材料10分鐘。在達到所需的反應(yīng)溫度后，停止氮氣流并以適當(dāng)?shù)乃俾蕦⒙葰夤呐萃ㄟ^溶液。

通常，氯流量以低速率間歇地進行，因為在較高的通過速率下觀察到氯氣穿透。在反應(yīng)過程之后，通過注射器取出等分試樣并用二氯甲烷快速稀釋。如以65/35重量％3,4-二氯苯甲基磺酰氯/ 3,4-DCPS混合物為原料，將17.1g該混合物樣品預(yù)熱至200℃并以0.02摩爾/分鐘的速率通入氯氣，3小時后，將反應(yīng)溫度升至215℃并使氯以相同的速率再通過1小時，此時的GC分析表明反應(yīng)混合物為84wt％1,2,4-TCB，11.8wt％3,4-二氯苯甲基磺酰氯和0.4wt％3,4-DCPS。

主要參考資料

[1] US5710355Method of making chlorobenzenes