98-11-3 / 重烷基苯磺酸的生產(chǎn)方法

本實驗屬于穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫直接磺化重烷基苯磺酸的新方法一般合成重烷基苯磺酸的方法，有20%發(fā)煙硫酸磺化法，氣體三氧化硫磺化法及采用液態(tài)二氧化硫作溶劑態(tài)三氧化硫磺化法。

上述方法，發(fā)煙硫酸與重烷基苯互相混合，在管式反應(yīng)器中磺化溫度為60℃。常壓下進行反應(yīng)。初磺化的磺化物經(jīng)過老化，沉降和分酸，可以得到磺化產(chǎn)物。此種方法，廢酸多，流程長。氣體三氧化硫磺化法，用精制硫，經(jīng)過熔融，用空氣氧化成二氧化硫和三氧化硫;該三氧化硫與干燥空氣混合后，與重烷基苯在膜式反應(yīng)器中進行磺化反應(yīng)。此方法，流程冗長，有廢氣，用不銹鋼多，投資大。液態(tài)二氧化硫溶劑法，是用液體二氧化硫與三氧化硫互相混合，在溫度60℃與重烷基苯進行磺化反應(yīng)，此方法，二氧化硫腐蝕性大，操作麻煩。

本實驗?zāi)康脑谟谔岣咧赝榛交腔霓D(zhuǎn)化率，提高質(zhì)量，縮短工藝流程，節(jié)省原料及能源，消除三廢的新方法。

本實驗的要點在于使用循環(huán)干燥的氮氣或空氣把穩(wěn)定的液態(tài)三氧化硫凝聚或者分散在氮氣或空氣之中與重烷基苯直接磺化，即液一液相進行磺化，合成重烷基苯磺酸。

在磺化反應(yīng)器中，加入重烷基苯后，將物料緩慢加熱至40-45℃此時溫度為磺化最佳溫度，待溫度穩(wěn)定后，開始加入穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫。加入方法為，初期緩慢，防止重烷基苯氧化，中期速度加快，因此時有部分重烷基苯磺酸生成的情況下，加快穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫的速度，能縮短反應(yīng)時間，強化反應(yīng)器的能力。后期大量滴加穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫，其目的是提高轉(zhuǎn)化率，加快反應(yīng)速度。待反應(yīng)完畢，經(jīng)取樣分析，各項指標達到標準，重烷基苯磺化轉(zhuǎn)化率達99%以上。

磺化條件：重烷基苯∶穩(wěn)態(tài)液態(tài)三氧化硫＝1∶1.0-1.2。穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫在干燥的氮氣或空氣中重量百分濃度2-10%，穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫加入磺化反應(yīng)器的速度為0.1-20克/分，穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫保持溫度為30-45℃。

本發(fā)明優(yōu)點和效果，節(jié)省原料硫酸，節(jié)省能源，工藝流程短、消除三廢，無腐蝕性，建設(shè)投資少和磺化產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點。其效果在于磺化劑是穩(wěn)定三氧化硫，用循環(huán)干燥的氮氣或空氣為載體。能提高磺化產(chǎn)物的質(zhì)量，重烷基苯磺化轉(zhuǎn)化率可達到99%以上。可節(jié)省硫酸60-70%如按每年生產(chǎn)萬噸洗滌劑計算，可節(jié)省硫酸一萬五千噸左右，經(jīng)濟效益二千五百萬元左右。

實施例1首先在磺化反應(yīng)器中加入150克重烷基苯，攪拌速度為100-130轉(zhuǎn)/分，溫度控制40-45℃，通入循環(huán)干燥氮氣或空氣把穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫，以0.1-20克/分，濃度為2-10%，加入在磺化反應(yīng)器中反應(yīng)2-4小時，分析重烷基苯接近痕跡量即為磺化完畢。

實施例2在實施例1的實驗條件下，用循環(huán)干燥的氮氣或空氣將穩(wěn)定液態(tài)三氧化硫加熱到40℃-45℃，以加料速度0.1-20克/分，相當(dāng)三氧化硫重量百分濃度2-10%，加入到磺化反應(yīng)器，磺化溫度為40-60℃反應(yīng)2-4小時，分析結(jié)果：未磺化油，重烷基苯痕跡量，即完畢。