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三氟甲苯呈無(wú)色液體狀，有芳香氣味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等。三氟甲苯是氟化學(xué)中重要中間體，可以制備氟草隆、氟咯草酮、吡氟草胺等除草劑，也是醫(yī)藥的重要中間體。
一種三氟甲苯的制備方法，包括以下步驟：1)檢查搪瓷釜各部件運(yùn)行正常后，向搪瓷釜中投入甲苯2600kg至2800kg，三氯化磷35kg，溶催化劑0.5—1％；2)投料完畢，開(kāi)夾套升溫至80℃，開(kāi)始單釜通氯，通氯時(shí)分為前、中、后期，通氯量為30-40-60m3/h，并觀察玻璃管道有無(wú)顏色，無(wú)黃色氯氣說(shuō)明反應(yīng)正常，繼續(xù)通氯，通氯量為20-30m3/h，中期溫控101-105℃，通氯量為30-40m3/h，后期溫控105-110℃，通氯量在單釜通氯時(shí)不超60m3/h，在通氯過(guò)程中，如反應(yīng)正常，無(wú)需加催化劑，如反應(yīng)不正常就加入催化劑，并適當(dāng)提高反應(yīng)溫度，單釜通氯時(shí)間約16-20h，原料小于2％為終點(diǎn)；3)掛上副釜，主釜通氯為80-120m3/h，溫度110-120℃，尾期120-130℃，副釜溫控60-80℃，尾期100℃-110℃，如玻璃管道泛黃，副釜也加催化劑，反應(yīng)完畢，準(zhǔn)備吹空氣；4)吹至管道由泛黃到無(wú)色約2h，完畢，降溫至70℃；降溫至70℃以下后，將制備的氯化甲苯存儲(chǔ)至儲(chǔ)罐；5)將上述生產(chǎn)的氯化甲苯進(jìn)行氟化處理具體為：在氟化釜中，投入氯化甲苯4200L，鐵粉3kg，檢查鹽水正常后，充入氟化氫1900kg，首次投料可多充氟化氫至2000kg，其他不變；投料完畢，閉釜，開(kāi)攪拌，變頻器調(diào)整至30HZ,攪拌10分鐘，觀察無(wú)異常后，開(kāi)蒸汽少許緩慢升溫，2-3小時(shí)升溫至20℃，到20℃時(shí)關(guān)閉蒸汽，升壓至11kg時(shí)開(kāi)始減壓，壓力控制平衡在14-15kg，在溫度升至10-25℃時(shí)，是氟化反應(yīng)較快階段，根據(jù)減壓速度可調(diào)小蒸汽或關(guān)停一段時(shí)間蒸汽，平穩(wěn)泄壓；首批氟化反應(yīng)在1小時(shí)取樣，送分析室留樣確定二氟出峰時(shí)間；正常時(shí)保壓0.5-1小時(shí)取樣，二氟小于0.5-1％為終點(diǎn)；反應(yīng)完畢，溫度在40℃左右，關(guān)閉泄壓罐下口閥、反應(yīng)釜回流閥，緩慢開(kāi)啟泄壓閥，泄壓速度為1小時(shí)壓力歸零，溫度保持40℃-50℃；泄壓完畢，關(guān)閉泄壓罐上口閥，開(kāi)啟旁通閥、空壓閥開(kāi)始吹掃釜內(nèi)氟化氫，溫控40℃-50℃，在吹掃過(guò)程中管道有壓縮氣體，管道外壁有凍霜，吹至無(wú)凍霜后保持0.5-1小時(shí)，總用時(shí)約2小時(shí)；吹掃完畢，預(yù)先向沖蒸釜內(nèi)加入500-800kg清水，100kg純堿，開(kāi)直接氣將純堿溶化，再降至常溫，備用，準(zhǔn)備就緒退料至沖蒸釜；退料完畢，開(kāi)直接氣混合2-3分鐘，從加堿口或手孔取樣測(cè)PH8-9，開(kāi)始沖蒸，出料10分鐘后第二次測(cè)PH7-8為正常，如小于7，繼續(xù)調(diào)堿合格后沖蒸，沖蒸料至無(wú)油珠為終點(diǎn)，沖蒸結(jié)束后將三氟甲苯放料儲(chǔ)存。
將4-三氟甲基三甲基苯硅烷(1mmol)、無(wú)機(jī)堿叔丁醇鉀(鈉)或氫氧化鉀(鈉)或三甲基硅醇鉀(鈉)(0.05mmol)、2mL DMA或DMSO溶劑依次加入到10mL封管中，60℃油浴加熱攪拌12小時(shí)，并根據(jù)TLC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，反應(yīng)結(jié)束，將粗產(chǎn)物中加入等當(dāng)量的均三甲苯或正十一烷作為內(nèi)標(biāo)來(lái)通過(guò)GC和GC-MS測(cè)定產(chǎn)物的準(zhǔn)確收率。根據(jù)GC和GC-MS，當(dāng)使用DMSO作為反應(yīng)溶劑時(shí)，無(wú)機(jī)堿叔丁醇鉀(鈉)或氫氧化鉀(鈉)或三甲基硅醇鉀(鈉)作為催化劑，產(chǎn)物的收率依次為：57％，60％，49％，56％，87％，80％。當(dāng)使用DMA作為反應(yīng)溶劑時(shí)，無(wú)機(jī)堿叔丁醇鉀(鈉)或氫氧化鉀(鈉)或三甲基硅醇鉀(鈉)作為催化劑，產(chǎn)物的收率依次為：43％，49％，40％，50％，78％，73％。
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202011316214.1 一種三氟甲苯的制備方法
[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201710529211.8 一種實(shí)用的非金屬催化的硅基脫保護(hù)的新方法