97-77-8 / 二硫化四乙基秋蘭姆的生產(chǎn)方法

二硫化四乙基秋蘭姆屬于秋蘭姆類橡膠硫化促進(jìn)劑。該類促進(jìn)劑焦燒快，硫化速度也快，屬于超速硫化促進(jìn)劑；硫化平坦性雖小，但能得到抗張強(qiáng)度、定伸強(qiáng)度和硬度高的硫化橡膠。因此可用作二烯類橡膠的助硫化促進(jìn)劑或無硫磺硫化劑，也可作為低不飽和橡膠的硫化促進(jìn)劑。

生產(chǎn)現(xiàn)狀

二硫化四乙基秋蘭姆是一種比較常用的硫化促進(jìn)劑，它俗稱促進(jìn)劑TETD，英文名Tetraethylthiuramdisulfide；Bis(diethylthiocarbamyl)-disulfide；TETD,TET。熔點(diǎn)：63℃～75℃，國內(nèi)有沈陽新生化工廠、浙江黃巖市化工廠等企業(yè)生產(chǎn)，國外有美國Aceto,Pennwalt,Vanderbilt,Uniroyai,duPont，英國Anchor,Robinson,I.C.I，法國Rhne-Poulenc，意大利A.C.N.A，荷蘭Akzo，日本大內(nèi)新興，川口化學(xué)，住友化學(xué)，三新化學(xué)等公司生產(chǎn)。

生產(chǎn)方法

在生產(chǎn)工藝上，目前大部分都采取二步法：先縮合，再氧化。先以二乙胺氫氧化鈉和二硫化碳在30℃～40℃條件下縮合，生成二乙基二硫代胺基甲酸鈉。過濾碳渣，母液經(jīng)氯氣和空氣或亞硝酸和空氣進(jìn)行氧化，生成二硫化四乙基秋蘭姆，經(jīng)冷卻，過濾，干燥，粉碎即可。這種生產(chǎn)工藝比較成熟，但存在著三廢嚴(yán)重，產(chǎn)品消耗定額較高，體力勞動(dòng)強(qiáng)度大，操作環(huán)境差等缺點(diǎn)。

本發(fā)明的目的在于提供一種一步氧化法合成二硫化四乙基秋蘭姆的新工藝。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的解決方案是：

一種二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝，將原料115g的異丙醇與40.5g的二乙胺投入反應(yīng)器，在室溫下攪拌，把二硫化碳緩緩滴入反應(yīng)器，稍后緩緩滴入雙氧水，反應(yīng)溫度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g雙氧水才滴完，攪拌，靜置，過濾，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋蘭姆。

本發(fā)明的反應(yīng)原理是：本發(fā)明的特點(diǎn)是：采用雙氧水一步氧化法即在異丙醇水溶液中，二乙胺與二硫化碳在雙氧水存在下于30℃～40℃，常壓一步縮合氧化，得到了質(zhì)量好的產(chǎn)品，即熔點(diǎn)達(dá)68℃顆粒均勻的TETD，副產(chǎn)品是對(duì)環(huán)境無污染的水；由于反應(yīng)是在中性條件下進(jìn)行，不用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，對(duì)設(shè)備毫無腐蝕，改善了勞動(dòng)條件。這種一步法工藝，使生產(chǎn)大為簡(jiǎn)化，可以連續(xù)化生產(chǎn)，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。