97-72-3 / 異丁酸酐的制備方法

背景及概述^[1]

異丁酸酐是異丁酸的重要衍生物，可用于合成農藥和藥物的中間體，制取異丁酸酯類增塑劑及香精、香料等，是一種重要的有機化工原料。

制備^[1]

圖1為本發(fā)明裝置的一種連接示意圖。附圖標記為：反應精餾塔1、異丁酸酐精制塔2、第一冷凝器3、第一回流罐4、第一再沸器5、第一釜液罐6、第二冷凝器7、第二回流罐8、第二再沸器9、第二釜液罐10、反應精餾塔精餾段17、反應精餾塔反應段18、反應精餾塔提餾段19、異丁酸酐精制塔精餾段20、異丁酸酐精制塔提餾段21、異丁酸輸送管22、乙酸酐輸送管23、異丁酸酐輸送管34。

如圖1所示，一種連續(xù)制備異丁酸酐的裝置，包括反應單元和異丁酸酐精制單元。

所述反應單元包括反應精餾塔1、第一冷凝器3、第一回流罐4、第一再沸器5和第一釜液罐6；所述反應精餾塔內由上至下依次設有反應精餾塔精餾段17、反應精餾塔反應段18和反應精餾塔提餾段19。其中，反應精餾塔精餾段和反應精餾塔反應段之間設有異丁酸輸送管22，反應精餾塔提餾段和反應精餾塔反應段之間設有乙酸酐輸送管23；所述反應精餾塔的頂部設有管路與第一冷凝器連接，第一回流罐的進料口與第一冷凝器連接，第一回流罐的出料口與反應精餾塔的頂部之間通過回流管連通；反應精餾塔提餾段的下方設有管路與第一再沸器的進料口連接，第一再沸器的出料口分別與反應精餾塔底部和第一釜液罐連通。

所述異丁酸酐精制單元包括異丁酸酐精制塔2、第二冷凝器7、第二回流罐8、第二再沸器9和第二釜液罐10；所述異丁酸酐精制塔內由上至下依次設有異丁酸酐精制塔精餾段20和異丁酸酐精制塔提餾段21。其中，異丁酸酐精制塔精餾段和異丁酸酐精制塔提餾段之間設有與第一釜液罐連通的異丁酸酐輸送管34；所述異丁酸酐精制塔的頂部設有管路與第二冷凝器連接，第二回流罐的進料口與第二冷凝器連接，第二回流罐的出料口分別與異丁酸輸送管、異丁酸酐精制塔的頂部通過回流管連通；異丁酸酐精制塔提餾段的下方設有管路與第二再沸器的進料口連接，第二再沸器的出料口分別與異丁酸酐精制塔底部和第二釜液罐連通。

其中，所述反應精餾塔的精餾段、反應段和提餾段分別由10層、20層和12層塔板組成，塔徑1.0米；所述塔板為旋液式塔板。所述異丁酸酐精制塔的精餾段和提餾段均由10層的塔板組成，塔徑1.0米，所述塔板為旋液式塔板。

一種利用上述裝置連續(xù)制備異丁酸酐的方法，包括以下步驟：

1)將異丁酸和乙酸酐經從不同進料位置分別輸送進入反應精餾塔內。進料中異丁酸與乙酸酐的摩爾配比分別為3∶1、2∶1、1∶1。

2)進入反應精餾塔內的異丁酸和乙酸酐在異丁酸酐精制塔反應段內進行反應和精餾；反應精餾塔的操作壓力為20kPa。

3)在反應精餾塔內，經異丁酸酐精制塔反應段上升的物料在異丁酸酐精制塔精餾段精餾，經反應段下降的物料在異丁酸酐精制塔提餾段精餾。異丁酸酐精制塔的操作壓力為100kPa。

4)反應精餾塔頂部的餾出物經過第一冷凝器冷凝得到乙酸或者乙酸、丁酸、乙酸酐的混合物，反應精餾塔提餾段下方的出料物經過第一再沸器處理后經第一釜液罐后輸送至異丁酸酐精制塔內進行精制。

5)在異丁酸酐精制塔內，上升的物料在異丁酸酐精制塔精餾段精餾，下降的物料在異丁酸酐精制塔提餾段精餾；異丁酸酐精制塔頂部的餾出物為乙酸、異丁酸、乙酸酐、乙酸異丁酸酐和異丁酸酐中的某幾種物質，異丁酸酐精制塔頂部的餾出物經過第二冷凝器冷凝后送回至反應精餾塔內繼續(xù)反應或送回異丁酸酐精制塔內；異丁酸酐精制塔提餾段下方的出料物經過第二再沸器處理后儲存于第二釜液罐內，得到異丁酸酐。異丁酸酐純度分別為95.6％、92.5％、85.9％，綜合得到異丁酸酐收率分別為89.2％，87.1％，80.7％。

應用^[2]

CN202010900809.5公開了一種以異丁酸酐為原料制備二甲基乙烯酮快速分離產物的方法，包括：異丁酸酐與載體經預熱后進入裂解反應器發(fā)生反應，氣相產物由裂解反應器直接進入帶換熱夾套的氣液旋流分離器；收集分離所得液相產物；分離所得氣相產物進入吸收塔內回收二甲基乙烯酮。本發(fā)明將高溫裂解產物出裂解反應器后直接進入帶換熱構件的氣液旋流分離器，實現(xiàn)產物邊冷凝邊分離，同時控制氣相產物的停留時間，降低產物在冷凝分離過程中損失，提高目標產物的得率。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN202010804269.0 一種連續(xù)制備異丁酸酐的裝置及方法

[2] CN202010900809.5一種以異丁酸酐為原料制備二甲基乙烯酮快速分離產物的方法