95408-45-0/二氯[1,1′-雙(耳叔丁基膦)二茂鐵鈀(II)的制備

背景及概述^[1]

1,1'-雙（二叔丁基膦基）二茂鐵二氯化鈀又名二氯[1,1'-雙(耳叔丁基膦)二茂鐵鈀(II) ，是一種重要的金屬鈀催化劑，為一些通常情況下難于構(gòu)建的C-C，C-N等提供了簡潔高效的路徑，其中在Suzuki reaction，Heck等偶聯(lián)等反應(yīng)中，具有優(yōu)越的性能。這類反應(yīng)在有機(jī)藥物合成、液晶材料、功能材料及具有生物活性的化合物等方面都有廣泛的用途。

制備^[1]

一種1,1'-雙（二叔丁基膦基）二茂鐵二氯化鈀的制備方法，包括以下步驟：

（1）將100g 1,1'-雙（二叔丁基膦基）二茂鐵和400g四氫呋喃混合，在氮?dú)夥諊隆?0℃下攪拌至澄清；

（2）向步驟（1）的產(chǎn)物中一次性加入54.7g 雙(乙腈)氯化鈀(II)，在氮?dú)夥諊隆?0℃下攪拌反應(yīng)3h，然后降溫至10℃攪拌2h，結(jié)晶，過濾，濾餅在40℃、0.09 MPa下真空干燥4h，即得到產(chǎn)物1,1'-雙（二叔丁基膦基）二茂鐵二氯化鈀134g；

制備的1,1'-雙（二叔丁基膦基）二茂鐵二氯化鈀的收率為97.5%；理論元素分析結(jié)果：C:47.91%;H:6.81%;Pd:16.33%；實(shí)際元素分析結(jié)果：C:47.89%;H:6.82%;Pd:16.31%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201911095286.5 一種1,1′-雙（二叔丁基膦基）二茂鐵二氯化鈀的制備方法