950-81-2 / 4-安替比林甲醛的制備方法

背景及概述^[1]

安替比林又名非那宗。無色或白色結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦。熔點(diǎn)110—113℃。易溶于水、乙醇、氯仿，略溶于乙醚。由苯肼與丁酮酰胺環(huán)合后，再與硫酸二甲酯進(jìn)行甲基化反應(yīng)制得。為解熱藥物，作用迅速，持續(xù)時(shí)間較長，具有微弱的鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)痙作用。安替比林(PZ)是一種廣泛使用的消炎鎮(zhèn)痛藥物，研究人員在德國Berlin地下水和飲用水中檢出安替比林以及該藥物的代謝物。研究表明安替比林對肺及黏膜具有毒性，長期暴露將會(huì)導(dǎo)致靶器官受損，對人健康造成危害，4-安替比林甲醛為安替比林衍生物，可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

制備^[1]

4-安替比林甲醛制備如下：

(1)將安替比林加到配制罐，再加入配量硫酸和水，配成含量為34-36％的酸性溶液，然后與亞硝酸鈉溶液在亞硝化小桶中進(jìn)行亞硝化反應(yīng)，反應(yīng)液放入還原罐中，加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，再將還原液轉(zhuǎn)入水解罐，加入硫酸水解后，通入氨氣中和，制得4-氨基安替比林油；

(2)將4-氨基安替比林油加入到?；拗信c甲酸甲酯或甲酸進(jìn)行?；磻?yīng)，然后降溫結(jié)晶離心得到4-安替比林甲醛結(jié)晶。

主要參考資料

[1] 化工產(chǎn)品辭典

[2] US3102890A