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氯酚類化合物是工業(yè)上重要的化工原料,廣泛分散農(nóng)藥,醫(yī)藥的合成,染料的制備和塑料的加工制造,除草劑,殺蟲劑,殺菌劑等。工業(yè)中用途廣泛,生產(chǎn)量大,在城市生活廢水和工業(yè)廢物中可以檢測到氯酚類化合物的存在,其中生產(chǎn)一氯酚和二氯酚的化工廠的廢物中氯酚類化合物的濃度較高。因為氯酚類化合物是其化學(xué)合成中的最最終產(chǎn)物或副產(chǎn)物,工業(yè)廢水是產(chǎn)生氯酚類化合物的主要污染源。
大部分氯酚類化合物毒性大,難生物降解,具有“三致”(致癌,致畸,致突變)效應(yīng)和遺傳毒性,在環(huán)境中會長期殘留,很難除去,對環(huán)境危害大。因此,國家生活衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,對含酚廢水的排放必須嚴(yán)格的格控制,因此,作為工業(yè)廢水中常見的有機(jī)物,一種準(zhǔn)確,快速,靈敏檢測鄰氯苯酚含量的方法是亟需解決的問題。傳統(tǒng)的檢測鄰氯苯酚的方法有光譜法和色譜法,但是其操作繁瑣,成本高,所以操作替代,成本低廉,靈敏度高的電化學(xué)方法而受到廣泛關(guān)注。
g-C3N4是一種具有類似石墨烯結(jié)構(gòu)的化合物。由于具有比尺度大,吸附能力強(qiáng)的優(yōu)點,g-C 3N4能夠充分表面改性,增加對目標(biāo)物的吸附,促進(jìn)催化反應(yīng)發(fā)生的作用。g-C3N4料料的巨大比平衡有利于充分分散其他納米顆粒,電子自納米粒子向g-C3N4空穴迀移,極大地改善了g-C3N4電極材料的電化學(xué)循環(huán)性能。因此,可通過g-C3N 4的復(fù)合改性,引入或嵌入其材料制備性能更優(yōu)異的復(fù)合材料。導(dǎo)電聚合物,是指通過取代等手段,轉(zhuǎn)化為電導(dǎo)率在半導(dǎo)體和導(dǎo)體范圍內(nèi)的聚合物。因為導(dǎo)電聚合物的主鏈上形成了單雙建交替的共輒體系,導(dǎo)電聚合物具有較高的電導(dǎo)率,而且具有穿透的比表面積,以及良好的光電化學(xué)性質(zhì),在電化學(xué)方面得到了廣泛聚3,4-乙撐二氧噻吩(PEDOT)是聚噻吩指定的一種,具有較高的氧化電位,強(qiáng)電導(dǎo)性和較寬的電位窗口,因此廣泛采用電極材料。
本發(fā)明的目的在于提供一種基于PEDOT / g-C3N4電極檢測鄰氯苯酚的方法,采用差示脈沖伏安法,以PEDOT / gC 3N4電極為工作電極對環(huán)境中鄰氯苯酚進(jìn)行電化學(xué)測定,為電化學(xué)分析檢測微量鄰氯苯酚提供了新的方法。
為了完成上述發(fā)明任務(wù),本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種基于PEDOT / g-C3N4電極檢測鄰氯苯酚的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:將鄰氯苯酚加入ABS緩沖溶液中溶解,配制不同已知鄰氯苯酚濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液;其中鄰氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.5?40mmol /升;
(2)建立檢測鄰氯苯酚濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線:采用PED0T / g-C3N4電極為工作電極,飽和甘汞電極用作參比電極,Pt絲電極使用對電極,以步驟(1)中配制的鄰氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液為電解液,進(jìn)行差示脈沖伏安掃描,記錄峰電流Ipa,將所述的峰電流Ipa與鄰氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c替換Ipa-c工作曲線,或采用線性回歸法得到Ipa-c線性回歸方程,建立檢測鄰氯苯酚濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
(3)檢測待測樣品中鄰氯苯酚的濃度:取適量的待測樣品加入ABS緩沖溶液中溶解,替代,替代后混合液中鄰氯苯酚的濃度在0.5?40mmol / L范圍內(nèi)內(nèi),按照與步驟(2)相同的方法檢測峰電流Ipa,根據(jù)步驟(2)中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出待測樣品中鄰氯苯酚的含量。
(1)g-C3N4電極的制備:
[0026]將玻碳電極(GCE)依次用0.3和0.05μm的a-Al2O3拋光至呈鏡面,然后用無水乙醇,二次蒸餾水各超聲5min,最后用二次蒸餾水沖洗干凈,并置于室內(nèi)干;取5μL濃度為500μg / mL的g-C3N4水溶液超聲清洗后,滴到GCE表面,干燥晾干。
(2)PEDOT / g-C3N4電極的制備:
合成三電極系統(tǒng),即以g-C3N4修飾電極用作工作電極,飽和甘汞電極利用參比電極,Pt絲電極利用對電極,以0.0142g EDOT單體和0.208g PSS的10mL純水溶液為二氧化碳(0.01mol•L-1DOT和0.1mol•L-1PSS),在0.8V恒電勢和400s的掃描時間下沉積到GCE上,得PEDOT / g-C3N4電極。