95-45-4 / 二甲基乙二醛肟比色法測(cè)定鎳

二甲基乙二肟為白色三斜結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，溶解性：溶于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶，幾乎不溶于水。其可用于鎳的檢定和測(cè)定。從鈷及其他金屬中分離鎳，從錫、金、錸、銥中分離鈀等。

二甲基乙二醛肟比色法測(cè)定鎳

在氧化劑存在下，鎳在堿性介質(zhì)中與二甲基乙二醛肟形成可溶性的酒紅色絡(luò)合物，借以進(jìn)行比色。

鐵、鋁等在堿性溶液中生成沉淀，可用酒石酸鉀鈉掩蔽。在比色溶液中小于30毫克的鐵無(wú)顯著影響，鐵量高時(shí)使結(jié)果偏高，可適當(dāng)增加酒石酸鉀鈉的用量或采用氯化銨―氫氧化銨小體積沉淀分離后進(jìn)行測(cè)定。鈷、錳、銅存在產(chǎn)生正誤差，小于0.3毫克的鈷、0.5毫克的錳干擾尚不明顯，3毫克以下的銅，在加二甲基乙二醛肟顯色后加入EDTA可以基本上消除其干擾。銅、鈷量高時(shí)可用二甲基乙二醛肟―三氯甲烷萃取或經(jīng)二甲基乙二醛肟鎳沉淀分離。大于0.5毫克的錳，須在微酸性溶液中用過(guò)硫酸銨或在硝酸溶液中用氯酸鉀沉淀分離；亦可用二甲基乙二醛肟萃取分離。鎂量高時(shí)，在堿性溶液中析出氫氧化鎂沉淀，可提高酒石酸鉀鈉濃度以延緩氫氧化鎂沉淀析出，并在顯色完全后加入EDTA以消除干擾；鎂量少時(shí)，也可以將少量氫氧化鎂沉淀干過(guò)濾除去，并不影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。

本法可測(cè)定含0.005%～3%的鎳。

一、試劑

二甲基乙二醛肟溶液 1%（含5%氫氧化鈉）。 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取純金屬鎳0.5000克，加入約20毫升鹽酸，加熱溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1毫升含0.5毫克鎳。 將上述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋為1毫升含25微克鎳，作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

稱取含0、25、50、100、……300微克鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于100毫升容量瓶中。加入20%酒石酸鉀鈉溶液10毫升，搖勻。加入10%氫氧化鈉溶液10毫升，搖勻。用水稀釋至約50毫升，加入5%過(guò)硫酸銨溶液10毫升，搖勻。加入1%二甲基乙二醛肟溶液10毫升，搖勻。放置5分鐘后，加入5%EDTA溶液5毫升，用水稀釋至刻度，搖勻。放置15分鐘，用2厘米比色杯，于530毫微米處測(cè)量吸光度。