94-70-2 / 鄰氨基苯乙醚的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

鄰氨基苯乙醚，無色油狀可燃液體。鄰氨基苯乙醚暴露于空氣和日光中逐漸變成紅色至棕色。鄰氨基苯乙醚不溶于水，溶于乙醚、乙醇、苯和氯仿等，有弱堿性，也溶于無機(jī)酸溶液。

制備^[1]

1)醚化反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入750kg乙醇，加入500kg鄰硝基氯苯和7.5kg十六烷基二甲基芐基氯化銨催化劑，開啟攪拌并加熱到65℃，然后向反應(yīng)中滴加110kg的氫氧化鈉溶液和0.5kg雙氧水，用高效氣相色譜儀檢測反應(yīng)，最終得到醚化產(chǎn)物鄰硝基苯乙醚；

2)將步驟1)中的醚化產(chǎn)物降溫至室溫，使油水相分離，分去有機(jī)相用水洗滌，洗滌后的有機(jī)相減壓蒸餾，得醚化油；

3)催化加氫反應(yīng)：在高壓釜中加入500kg甲醇、步驟2)中得到的醚化油、12kg雷尼鎳、15kg蒸餾水，置換氫氣后加熱攪拌，加熱溫度為100℃，用高效氣相色譜儀檢測反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；

4)將步驟3)中的催化加氫反應(yīng)體系降溫至室溫，過濾，過濾出的催化劑循環(huán)使用，濾液減壓蒸餾得到鄰氨基苯乙醚的粗產(chǎn)物；

5)將步驟4)中得到的粗產(chǎn)物通過精餾，得到鄰氨基苯乙醚，鄰氨基苯乙醚的產(chǎn)率為96.1％，純度為99.5％，副產(chǎn)物苯胺的收率為1.0％。

應(yīng)用^[2-3]

鄰氨基苯乙醚用于制藥，制作染料，可用于用于飼料和食品，可防止脂肪、蛋白質(zhì)在貯存過程中氧化變質(zhì)，還用于維生素A和維生素E等藥品的保存。在醫(yī)藥方面，用于生產(chǎn)解熱鎮(zhèn)痛藥非那西丁、安癆息和消毒防腐藥利凡諾；亦用于制取色酚AS-VL、茜素紅5G和堅牢酸性藍(lán)R等染料。

應(yīng)用一、CN201910669426.9涉及一種紫外線吸收劑的制備方法，包括如下步驟：(1)草酰胺酯中間體合成：以草酰氯乙酯和鄰乙基苯胺為原料，將草酰氯乙酯溶于溶劑中，升溫攪拌，然后滴加鄰乙基苯胺，反應(yīng)結(jié)束后水洗脫溶，得到草酰胺酯中間體；(2)N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺產(chǎn)品的合成：以鄰氨基苯乙醚和步驟(1)中得到的草酰胺酯中間體為原料，以路易斯堿作為催化劑，升溫攪拌，反應(yīng)后在120-170℃下，蒸出乙醇副產(chǎn)物，降溫，倒入甲醇攪拌溶解，濾出不溶物，母液降溫結(jié)晶，過濾，烘干得到產(chǎn)品。所述制備方法，工藝過程簡單，對設(shè)備要求低；產(chǎn)品純度高、收率高，三廢少，利于環(huán)保，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

應(yīng)用二、CN201810976595.2公開了一種阻泥劑及其制備方法以及包含該阻泥劑的混凝土拌合物，涉及建筑材料領(lǐng)域，所述阻泥劑包括以重量份數(shù)計的陽離子聚丙烯酰胺30-55份、鄰氨基苯乙醚10-20份、環(huán)己六醇磷酸酯5-10份、聚丙烯酸鈉15-20份、引發(fā)劑1-5份、結(jié)冷膠3-5份、堿性溶液10-15份、復(fù)配偶聯(lián)劑2-6份、介孔分子篩5-8份、浮石粉5-10份、水30-50份。本發(fā)明的阻泥劑，能有效吸附砂石泥顆粒，提高減水劑的作用效率，改善混凝土的流動性以及工作性能。

參考文獻(xiàn)

[1]CN108047065一種可減少副產(chǎn)物的鄰氨基苯醚的制備方法

[2]CN201910669426.9一種紫外線吸收劑的制備方法

[3]CN201810976595.2阻泥劑及其制備方法以及包含該阻泥劑的混凝土拌合物