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三乙二醇二異辛酸酯具有優(yōu)良的低溫性、耐油性、抗靜電性等,且具有一定的潤滑性等特點。且三乙二醇二異辛酸酯與樹脂極性相近,有較好的相溶性,是一種性能較好的溶劑型增塑劑。目前,三乙二醇二異辛酸酯廣泛應(yīng)用于聚乙烯醇縮丁醛(PVB)安全膜、合成橡膠、聚氯乙烯(PVC)、密封材料等的制備中,具有極大的應(yīng)用價值。由于支鏈脂肪酸存在空間位阻,使得反應(yīng)較難進行完全,因此開發(fā)適合于工業(yè)化生產(chǎn)的三乙二醇二異辛酸酯的合成工藝是非常有必要的。三乙二醇二異辛酸酯的合成一般在有機溶劑中合成,不符合綠色化學(xué)的技術(shù)要求,易造成環(huán)境污染。且一般選擇金屬氧化物、硫酸等為催化劑,在試劑生產(chǎn)中存在試劑較貴,腐蝕性較大、安全隱患大、收率較低等缺陷,不利于工業(yè)生產(chǎn)。由此可見,現(xiàn)有的合成路線,均不易于工業(yè)化生產(chǎn)。亟需尋求一種操作方便,反應(yīng)條件溫和的三乙二醇二異辛酸酯的制備方法。
方法1:
首先用真空泵將一定配比的三甘醇、異辛酸、催化劑及助催化劑抽入酯化釜;用蒸汽將物料升溫,回流出現(xiàn)后,減慢升溫速度,保持回流相對穩(wěn)定。待反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入冷卻粗濾釜,冷卻后經(jīng)板框壓濾壓出濾渣;濾液經(jīng)粗油槽收集后進入脫輕組分釜。用蒸汽將脫輕組分釜升溫,蒸出濾液中的超量異辛酸,得到三乙二醇二異辛酸酯粗品。三乙二醇二異辛酸酯粗品經(jīng)冷卻水洗釜、脫水釜、冷卻精餾釜、精油板框濾油機進行冷卻水洗、脫水、蒸餾及過濾,得到無色透明油狀三乙二醇二異辛酸酯成品。
方法2:一種合成三乙二醇二異辛酸酯的方法,制備步驟包括。
(1)固體超強酸催化劑的制備。取TiCl4水溶液用稀氨水水解呈堿性(PH=9-11),靜置24h后過濾,洗滌,得大量白色沉淀物。固體在110-130℃烘干后研磨成粉末。然后加入到0.5M硫酸鈰的濃硫酸溶液中,反應(yīng)8-14h后,過濾干燥,置于馬弗爐焙燒,即得超強酸催化劑SO42-/TiO2/Ce。
(2)三乙二醇二異辛酸酯的合成。將三甘醇和異辛酸加入反應(yīng)容器中,然后向反應(yīng)容器中加入上述步驟中制備的催化劑,反應(yīng)溫度100-200℃,反應(yīng)5-15h,反應(yīng)結(jié)束停止加熱得到粗品。其中三甘醇和異辛酸投料的物質(zhì)量比為1:2~1:4,優(yōu)選1:2.5。三甘醇與催化劑SO42-/TiO2/Ce的質(zhì)量比為1:0.1~1:0.5,優(yōu)選1:0.2。
(3)產(chǎn)品的后處理。將反應(yīng)液過濾,濾出催化劑經(jīng)過洗滌,干燥后回收使用。濾液用5%的NaOH溶液洗滌4次。有機相在用水洗、飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾的淡黃色油狀液體。
三乙二醇二異辛酸酯可用于粘結(jié)劑和密封材料,可作為聚氯乙烯、纖維素制品和苯乙烯等產(chǎn)品的增塑劑。其作為聚乙烯醇縮丁醛膠片的特質(zhì)增塑劑,是膠片加工過程中不可或缺的原料。特別是近年來隨著建筑、汽車等行業(yè)的快速發(fā)展,促進了增塑劑三乙二醇二異辛酸酯市場需求的不斷增長。
1)制備一種數(shù)碼印花面料阻燃抗菌涂料,由以下組分組成:三乙二醇二異辛酸酯、酚醛環(huán)氧樹脂、石墨粉、磷酸三辛酯、硬脂酸酯、氧化鋯粉末、三鹽基硫酸鉛、三聚氰胺氰尿酸鹽、偏苯三酸三辛酯、甲基乙烯基硅橡膠、三乙二醇二異辛酸酯、鄰苯二甲酸二辛酯、硬脂酸甘油酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、異佛爾酮、聚乙烯醇縮丁醛、高氯酸銨、對羥基苯甲酸乙酯、殺毒礬、聚磷酸銨、辛酸甘油酯、苯乙烯化苯酚、尼泊金丙酯、香蘭素。本發(fā)明產(chǎn)品具有較為優(yōu)越的阻燃、耐酸堿、防霉變抗菌性能,改善了產(chǎn)品性能。
2)制備一種高強度耐腐蝕橡膠材料,其原料包括:天然橡膠、氧化鋅、硬脂酸、防老劑、促進劑、白炭黑、古馬隆、硫磺、氫氧化鋁、三乙二醇二異辛酸酯、改性硬質(zhì)陶土、助劑。本發(fā)明利用改性硬質(zhì)陶土、天然橡膠、白炭黑、氫氧化鋁、三乙二醇二異辛酸酯、古馬隆等原料的配合使用,使橡膠材料具有良好的彈性、耐磨性、耐撕裂性、耐酸堿性、耐化學(xué)腐蝕性、防水性、防老化、拉伸強度、定伸應(yīng)力等性能。本發(fā)明的性能滿足鉤編結(jié)構(gòu)的水處理過濾管材料的要求,可用來制作鉤編結(jié)構(gòu)的水處理過濾管。
3)制備一種保水型長效緩釋復(fù)合肥料,由硅藻土、水性丙烯酸乳液、草木灰、碳酸氫銨、食用菌渣、茶葉渣、復(fù)合生物菌、麥麩、樟腦草干粉、尿素、硝酸鉀、月桂醇乙氧基硫酸銨、三乙二醇二異辛酸酯、腐植酸鈉、石灰粉、竹炭粉和青蒿干粉制備而成,將食用菌渣、茶葉渣研磨粉碎,加入復(fù)合生物菌加水發(fā)酵,再加入硅藻土和石灰、水性丙烯酸乳液、尿素、硝酸鉀、月桂醇乙氧基硫酸銨和三乙二醇二異辛酸酯,攪拌均勻,加入剩余原料的研磨粉,加入混合物中,加水調(diào)整,造粒烘干。本發(fā)明肥料含多種人體所需成份和豐富的礦物質(zhì),可為植物生長提供易吸收的礦質(zhì)元素,環(huán)保安全,可有效改善土壤狀況;緩釋控制能力和吸水抗旱能力好,利用率高。
4)制備一種耐寒抗紫外高壓橡膠膠管專用填料,由下列重量份的原料制成:凹凸棒土5-8、海泡石3-5、五氧化二釩1-2、二茂鐵13-15、硬脂酸鋇2-3、聚酰胺蠟微粉2-3、植酸2-3、三乙醇胺2-3、三乙二醇二異辛酸酯2-3、粉煤灰50-55、4-6%鹽酸適量、水適量、助劑15-20;本發(fā)明填料添加了二茂鐵,具有抗紫外線的性能,提高抗光老化性能;通過添加三乙二醇二異辛酸酯,能夠提高膠管的耐寒性能;通過使用粉煤灰,降低了成本,補強性能好;通過使用本發(fā)明助劑,能提高填料的分散性、補強性能,能提高高壓橡膠膠管的強度和耐沖擊韌性,不易鼓泡變形。
[1] 三乙二醇二異辛酸酯的生產(chǎn)工藝
[2] CN107778176-一種三乙二醇二異辛酸酯的合成工藝
[3] CN201610523875.9一種數(shù)碼印花面料阻燃抗菌涂料
[4] CN201810235060.X一種高強度耐腐蝕橡膠材料
[5] CN201610068560.X一種保水型長效緩釋復(fù)合肥料及其制備方法
[6] CN201410292924.3一種耐寒抗紫外高壓橡膠膠管專用填料及其制備方法