93457-69-3 / 1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓的制備方法

背景及概述^[1]

1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓是一種離子液體。離子液體(ionic liquid)，是一種由有機(jī)陽離子和有機(jī)或無機(jī)陰離子組成的室溫熔融鹽，具有寬液程、低蒸汽壓、熱及化學(xué)穩(wěn)定性高、理化性質(zhì)可調(diào)、電化學(xué)窗口寬、良好離子導(dǎo)電性、環(huán)境友好等特殊性質(zhì)。離子液體作為綠色溶劑已廣泛應(yīng)用于化工、功能材料、催化、能源環(huán)境、生命科學(xué)等諸多領(lǐng)域，也表現(xiàn)出在其他應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展的潛力與前景。

制備^[1-2]

報道一、

在電解槽中設(shè)有三層Nafion 902陽離子交換膜，陽離子交換膜將電解槽分成陰極室與陽極室，采用PtO2為陽極，石墨為陰極，將濃度為8mol/L的乙二醇水溶液加入電解槽陽極室中作為陽極電解液，將10gN-甲基四氫吡咯和8.7g正丁醇加入到陽極室中。將含量為5wt％的KBr的乙腈混合水溶液加入電解槽陰極室中作為陰極電解液。接通電源，在電解溫度為50℃，電流密度為3A/dm2的條件下恒電流電解2h，完成電解后取出陰極電解液，用100ml二甲苯萃取得到萃取液，再用100ml水、50ml飽和碳酸氫鈉水溶液、100ml水依次進(jìn)行洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到1-丁基-1-甲基吡溴化咯烷鎓離子液體，收率為96.4％，純度為97.5％。

報道二、

將處于室溫的雙(氟磺酰)亞胺N-甲基-N-丁基吡咯烷(50.5g，0.156摩 爾)放置在裝備有攪拌棒、滴液漏斗和氬氣入口的三頸圓底燒瓶中。向該混 合物添加N-甲基吡咯烷(5.15g，0.0605摩爾)。將1-溴丁烷(8.29g，0.0605 摩爾)放置在滴液漏斗中。將該燒瓶用油浴加熱以使溶液溫度達(dá)到75℃。用 5分鐘緩慢地滴加1-溴丁烷。然后，將混合物加熱至85℃達(dá)2小時38分鐘， 然后冷卻至室溫并且在200毫托下抽真空30分鐘。溴化N-甲基-N-丁基吡咯 烷的產(chǎn)率為13.16g(98％)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201910197327.5 N,N-二烷基吡咯烷溴鹽離子液體制備方法及其應(yīng)用

[2] [中國發(fā)明] CN201480009421.9 用于制造離子液體的工藝