92-51-3 / 聯(lián)環(huán)己烷的制備方法和應(yīng)用研究

背景及概述^[1]

聯(lián)環(huán)己烷為一種有機(jī)化合物，可用于醫(yī)藥化工中間體。

應(yīng)用^[1-2]

聯(lián)環(huán)己烷應(yīng)用舉例如下：

1）制備一種低壓氫氣汽化氧芴加氫開(kāi)環(huán)制鄰苯基苯酚，屬于精細(xì)化學(xué)品合成技術(shù)領(lǐng)域。在原料熔融汽化釜用低壓氫氣汽化熔融態(tài)氧芴，汽化的氧芴經(jīng)重力排液釜排液，排出的液體氧芴重新返回原料熔融汽化釜。排液后的汽化氧芴再經(jīng)加熱后進(jìn)入裝有選擇加氫精制催化劑的固定床反應(yīng)器中進(jìn)行加氫精制反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)品直接進(jìn)精餾塔精餾，塔頂出氫氣、環(huán)己烷和苯，塔頂流出物經(jīng)深冷器分離出氫氣，氫氣經(jīng)預(yù)熱打循環(huán)重新汽化氧芴，采出聯(lián)環(huán)己烷作為產(chǎn)品，采出聯(lián)苯直接造粒作為產(chǎn)品，采出鄰苯基苯酚直接作為產(chǎn)品，塔底采出精制氧芴；精制氧芴作為原料重新返回原料熔融汽化釜。本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單，避免加氫過(guò)程溶劑的使用，降低工藝整體能耗，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

2）制備非水電解液二次電池(1)，其包含：正電極(2)；負(fù)電極(3)；包含氣體形成添加劑的非水電解質(zhì)溶液；和電流中斷裝置(5)，其配置成響應(yīng)于非水電解液二次電池中內(nèi)部壓力的上升而中斷非水電解液二次電池的電流，其中所述氣體形成添加劑包含第一添加劑和第二添加劑，所述第一添加劑為聯(lián)環(huán)己烷，和所述第二添加劑為至少一種選自由聯(lián)苯、環(huán)己基苯、鄰-三聯(lián)苯、間-三聯(lián)苯和對(duì)-三聯(lián)苯組成的組的化合物。

制備^[3]

a、通過(guò)催化加氫反應(yīng)，將環(huán)己醇精餾殘液回收的二環(huán)己基醚中所含雜質(zhì)3-環(huán)己基環(huán)己烯的沸點(diǎn)230.4 ℃、1-環(huán)己基環(huán)己烯的沸點(diǎn)234.2 ℃和環(huán)己亞基環(huán)己烷的沸點(diǎn)237.6 ℃轉(zhuǎn)化為聯(lián)環(huán)己烷的沸點(diǎn)227 ℃，增加了雜質(zhì)化合物與二環(huán)己基醚沸點(diǎn)242.5 ℃的沸點(diǎn)差；其中：催化加氫的反應(yīng)溫度為80-220 ℃，反應(yīng)壓力為1-10 MPa，反應(yīng)時(shí)間為1-6 h，催化劑加入量為從環(huán)己醇精餾殘液回收的二環(huán)己基醚質(zhì)量比的0.3-10 %，攪拌速度50-600 r/min；

b、通過(guò)減壓精餾的方法將聯(lián)環(huán)己烷與二環(huán)己基醚精確分離；采用間歇式精餾塔進(jìn)行分離，開(kāi)啟真空泵，維持精餾系統(tǒng)真空度133 Pa，逐漸加熱升溫至110 ℃，收集精餾塔塔頂溫度為99-100.5 ℃的餾分，得到聯(lián)環(huán)己烷產(chǎn)品，收集精餾塔塔頂溫度為101-102 ℃的餾分，得到二環(huán)己基醚產(chǎn)品。

主要參考資料

[1] CN201610783843.2一種低壓氫氣汽化氧芴加氫開(kāi)環(huán)制鄰苯基苯酚的方法

[2] CN201310484546.4非水電解液二次電池

[3][中國(guó)發(fā)明] CN201811254458.4 一種環(huán)己醇精餾殘液中回收的二環(huán)己基醚的精制方法