91465-08-6/高效氯氟氰菊酯的制劑方法

背景及概述^[1]

氯氟氰菊酯對昆蟲具有趨避、擊倒及毒殺的作用，廣泛應(yīng)用于草原、草地、旱田作物防治草地螟等。但高效氯氟氰菊酯容易導(dǎo)致人體皮膚過敏，發(fā)生紅腫、瘙癢；且施用到田間后很快發(fā)生降解，持效期短，達(dá)不到長效控制害蟲的效果。

高效氯氟氰菊酯是一種擬除蟲類殺蟲殺螨劑，作用機理為抑制昆蟲神經(jīng)軸突部位的傳導(dǎo)，對昆蟲具有趨避、擊倒及毒殺的作用。噴灑后耐雨水沖刷。殺蟲譜廣，活性較高，藥效迅速。對鱗翅目、鞘翅目和半翅目等多種害蟲和其他害蟲，以及葉螨、銹螨、癭螨、跗線螨等有良好效果，在蟲、螨并發(fā)時可以兼治，可防治棉紅鈴蟲和棉鈴蟲、菜青蟲、菜縊管蚜、茶尺蠖、茶毛蟲、茶橙癭螨、葉癭螨、柑橘葉蛾、橘蚜以及柑橘葉螨、銹螨、桃小食心蟲及梨小食心蟲等，也可用來防治多種地表和公共衛(wèi)生害蟲。

制劑方法^[1-6]

報道一、

一種高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑制備方法如下：

制備2％高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，物料重量百分比如下：

95.3％含量的高效氯氟氰菊酯原藥：2.1g，有效成分2.0g

溶劑：環(huán)己酮3g

包覆材料：白炭黑4g

分散劑：木質(zhì)素磺酸鈉3g

乳化劑：月桂醇聚氧乙烯醚1g

防腐劑：苯甲酸鈉0.1g

增稠劑：黃原膠0.2g

去離子水86.6g

制備步驟：

(1)將2.1g含量為95.3％的高效氯氟氰菊酯原藥用3g環(huán)己酮溶解均勻；

(2)用4g白炭黑將步驟(1)所得物料在研缽中混合均勻；

(3)將步驟(2)所得物料轉(zhuǎn)入250ml燒杯中，并加入木質(zhì)素磺酸鈉3g，月桂醇聚氧乙烯醚1g，苯甲酸鈉0.1g，黃原膠0.2g，去離子水86.6g，采用高剪切機剪切10分鐘；

(4)將步驟(3)所得物料轉(zhuǎn)入砂磨機中研磨至平均粒徑4微米即可得到2％高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑。

報道二、

一種能減輕環(huán)境污染，而且性質(zhì)穩(wěn)定的含高效氯氟氰菊酯的農(nóng)藥水乳劑的制備方法如下：

(1)取高效氯氟氰菊酯25g，加入環(huán)己酮5ml，攪拌使溶解，制得溶液(I)，備用；

(2)取農(nóng)乳601#60ml和麻瘋樹籽生物柴油100ml，攪拌均勻，用數(shù)滴10％的磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，制得溶液(II)，備用；

(3)將溶液(I)加入到溶液(II)中，攪拌均勻，然后加入約810ml的去離子水，高速攪拌均勻，即可制得產(chǎn)品1000ml。

報道三、

一種高效氯氟氰菊酯納米水劑制備方法：稱取10g高效氯氟氰菊酯原藥(以有效成分計，下同)和60g脂肪醇聚氧乙烯醚，將兩者混合，在轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/秒下攪拌0.5h，在攪拌狀態(tài)下加入930g水，繼續(xù)攪拌1h，得到1％高效氯氟氰菊酯納米水劑。

本實施例納米水劑外觀透明無色，粘度82mPa.s，平均粒徑為224納米。本實施例納米水劑入水后能迅速與水互溶，形成完全透明溶液，稀釋穩(wěn)定性合格。

分別在0℃冷貯7d和54℃熱貯14d后制劑均沒有發(fā)生沉淀現(xiàn)象，仍然穩(wěn)定。

報道四、

按藥物與兩親性共聚物質(zhì)量比為1:5，將2％的高效氯氟氰菊酯加入到0.5-10％殼聚糖-聚乳酸接枝共聚物的二氯甲烷溶液中，超聲完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(兩種溶液的體積比為1:10)，以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10min，混合液超聲破碎5min得到水包油(W/O)的乳狀液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出去有機溶劑后制得載藥量10-30％的80-150nm高效氯氟氰菊酯的納米制劑，包裹率大于75％。也可將該納米制劑離心后，冷凍干燥得到固體的高效氯氟氰菊酯的納米制劑。

本實施例制備的納米農(nóng)藥粒徑較小且較為均一，滲透性較好，有一定的緩釋作用，延長擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的持效期，持效期可達(dá)6個月，降低了農(nóng)藥的使用劑量。

報道五、

一種含40%稻豐散和高效氯氟氰菊酯的乳油，乳油按質(zhì)量百分比包括以下幾種組分：稻豐散：38.5%，高效氯氟氰菊酯：8.5%，乳化劑：3%，高效滲透劑T：5%，光穩(wěn)定劑：0.3%，溶劑：10%，助劑：4%，懸浮劑：0.2%，余量為去離子水；

乳化劑為單硬脂酸甘油酯或者蔗糖脂肪酸酯中的一種；光穩(wěn)定劑為紫外線吸收劑、自由基捕獲劑或者氫過氧化物分解劑中的一種；溶劑為水；助劑為乳油、可濕性粉劑以及水乳劑的混合物；懸浮劑為有效成份稻豐散、分散劑、增稠劑、抗沉淀劑、消泡劑、防凍劑的組合物；

上述的含40%稻豐散和高效氯氟氰菊酯的乳油的制備方法，方法具體包括以下幾個步驟：

（一）將稻豐散以及高效氯氟氰菊酯送入攪拌器中攪拌，攪拌時間為100min，攪拌速度為880r/min，攪拌均勻后加熱至80℃，降低其粘度；

（二）黏度適中后的攪拌產(chǎn)物在0.4Mpa的壓力下霧化，霧化的時間為35min；

（三）將霧化后的產(chǎn)物與乳化劑以及高效滲透劑T一起送入攪拌機攪拌，攪拌40min，攪拌速度為700r/min，攪拌的過程中緩慢加入光穩(wěn)定劑以及溶劑，直至攪拌均勻；

（四）再次對步驟（三）所得產(chǎn)物進(jìn)行霧化，霧化后與助劑相混合；

（五）向混合后的產(chǎn)物中加入懸浮劑以及去離子水，攪拌直至均勻，攪拌速度為990r/min，攪拌均勻后經(jīng)氣流粉碎，粉碎后進(jìn)行篩選，篩選出灰白色疏松粉末即可得到乳油。

報道六、

脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液制備方法：將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:2.5，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為8，溫度60℃條件下，低速攪拌，保溫反應(yīng)0.5小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到透明脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液。

在常溫下將2%高效氯氟氰菊酯完全溶解在5%二甲苯中，邊攪拌邊加入10%脲醛樹脂預(yù)聚體水溶液，以2000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速剪切10分鐘，得到穩(wěn)定的O/W乳液。降低轉(zhuǎn)速至1000轉(zhuǎn)/分鐘，分5批在1小時內(nèi)加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2.0，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至45℃固化囊壁1.5小時，再加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6.5，加入乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚4%、烷基苯磺酸鹽1.5%、分散劑SOPA?27001.5%，用去離子水補足至100%。再以4000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速高剪切15分鐘，即得到2%高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN202110086801.4高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑及其制備方法

[2][中國發(fā)明]CN200910114246.0高效氯氟氰菊酯農(nóng)藥水乳劑及其制備方法

[3][中國發(fā)明]CN201911100689.4一種高效氯氟氰菊酯納米水劑及其制備方法和應(yīng)用

[4][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201610592950.7一種高效氯氟氰菊酯納米農(nóng)藥的制備方法

[5][中國發(fā)明]CN201911390748.6一種含40%稻豐散和高效氯氟氰菊酯的乳油

[6][中國發(fā)明]CN201210086858.5一種高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑及其制備方法