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2-羥基-5-甲基間苯二甲醇是一種有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。
將甲醛水溶液（21.5g，37％）加入到對甲酚（10.8g，0.1mol）和NaOH（5.0g）的H2O（20mL）溶液中。 在室溫下攪拌24小時(shí)后，將其過濾并用飽和NaCl水溶液（100mL）洗滌。 將所得鹽溶于水（400mL）中并用乙酸中和，得到淺粉紅色晶體，將其過濾并用H2O洗滌。 將產(chǎn)物溶于熱乙酸乙酯（40mL）中，用Na2SO4干燥，熱過濾，濃縮至27mL，并重結(jié)晶過夜。 將形成的產(chǎn)物晶體過濾并用冷乙酸乙酯洗滌并空氣干燥。 （12.11克，72％）。
用于制備一種高光澤粉末涂料用聚酯樹脂：
CN201811046105.5提供一種高光澤粉末涂料用聚酯樹脂，并進(jìn)一步公開其制備方法；包括如下步驟：
(1)取選定量的所述新戊二醇、異硬脂酸甘油酯、2-羥基-5-甲基間苯二甲醇、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯混合，并控制溫度低于125℃進(jìn)行加熱熔融；
(2)向上述混合物料中加入選定量的所述十八烷二酸、間苯二甲酸和4-三氟甲基水楊酸，并加入選定量的所述催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下逐步升溫反應(yīng)至無明顯餾出物蒸出，且反應(yīng)物的酸值小于30mgKOH/g為止，控制所述反應(yīng)溫度不超過245℃；
(3)加入選定量的所述抗氧劑，保持40-60mmHg的真空度2-7h，促成聚酯樹脂的形成，待酸值降低至14mgKOH/g以下時(shí)停止拉真空；
(4)將物料降溫至210-220℃時(shí)，并加入選定量的2,3-喹啉二甲酸，并緩慢升溫至240℃對聚酯樹脂進(jìn)行反應(yīng)2-8h，待反應(yīng)物的酸值為68-74mgKOH/g時(shí)停止反應(yīng)，并趁熱高溫出料，經(jīng)冷卻、破碎、造粒，即得。
本發(fā)明所述的高光澤粉末涂料用聚酯樹脂，以十八烷二酸、間苯二甲酸、4-三氟甲基水楊酸、2-羥基-5-甲基間苯二甲醇、新戊二醇、異硬脂酸甘油酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、2,3-喹啉二甲酸為原料進(jìn)行聚合得到。
其中，十八烷二酸的引入導(dǎo)致最終得到的聚酯樹脂結(jié)構(gòu)柔性好，在200℃時(shí)熔融粘度低、流動(dòng)性好；同時(shí)，使用帶喹啉環(huán)的大位阻化合物2,3-喹啉二甲酸進(jìn)行羧基封端，封端后的聚酯樹脂中保留的羧基由于位阻很大，使得聚酯樹脂的反應(yīng)活性較低，導(dǎo)致膠化時(shí)間大大延長，流平時(shí)間可長達(dá)200s左右，獲得較好的流平性。
同時(shí)，由于最終混合型粉末涂料需要使用50/50聚酯樹脂與E-12環(huán)氧樹脂進(jìn)行相互固化，聚酯樹脂的合成配方中特地使用了表面張力小、固化成膜時(shí)易向表面遷移的含氟的原料4-三氟甲基水楊酸及具有助潤滑、提高與E-12環(huán)氧樹脂相容性的酯類化合物如異硬脂酸甘油酯和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯，最終得到的聚酯樹脂產(chǎn)品在保證力學(xué)性能的同時(shí)，固化成膜后的表面光澤較高，用于50/50混合型粉末涂料中，可以得到高光澤的涂層板面。
[1]Organic Letters, 17(2), 214-217; 2015
[2]CN201811046105.5 一種高光澤粉末涂料用聚酯樹脂及其制備方法與應(yīng)用