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9032-42-2 / 甲基羥乙基纖維素的制備

背景及概述[1][2]

纖維素醚是由天然的高分子纖維素經(jīng)過化學(xué)處理制成的用途廣泛的高分子精細(xì)化工材料。從 19 世紀(jì) 制成硝酸纖維素和醋酸纖維素后,化學(xué)家們開發(fā)了許多纖維素醚的系列纖維素衍生物,新的應(yīng)用領(lǐng)域不斷發(fā)現(xiàn) ,并涉及到許多工業(yè)部門。纖維素醚產(chǎn)品如羧甲 基纖維素鈉(CMC)、乙基纖維素(EC)、羥乙基纖維素 (HEC)、羥丙基纖維素(HPC)、甲基羥乙基纖維素 (MHEC)和甲基羥丙基纖維素(MHPC)等纖維素醚被譽(yù)為 “ 工業(yè)味精” ,已廣泛用于石油鉆井、建筑、涂料、食品、醫(yī)藥和日用化學(xué)品等方面。

羥乙基甲基纖維素(MHPC)是一種無嗅、無味、無毒的白色粉末,能溶解于冷水,形成透明的粘稠溶液。具有增稠、粘合、分散、乳化、成膜、懸浮、吸附、膠凝、表面活性、保持水分和保護(hù)膠體等特性。由于水溶液具有表面活性功能,可作為膠體保護(hù)劑,乳化劑和分散劑。羥乙基甲基纖維素水溶液具有良好的親水性,是一種高效保水劑。羥乙基甲基纖維素因含羥乙基基團(tuán),所以具有良好的抗霉能力,長期儲存時有良好的粘度穩(wěn)定性和抗霉變性。

羥乙基甲基纖維素(HEMC)是在甲基纖維素(MC)中引入環(huán)氧乙烷取代基(MS0.3~0.4)制得,其耐鹽性比未改性聚合物好,羥乙基甲基纖維素的凝膠溫度也較MC高。

結(jié)構(gòu)

甲基羥乙基纖維素的制備

特征[2]

羥乙基甲基纖維素(HEMC)主要特性有:

1. 溶解度:溶于水及部分有機(jī)溶劑,HEMC能溶解于冷水,它的最高濃度僅 決定于粘度,溶解度隨粘度而變化,粘度愈低,溶解度愈大。

2. 抗鹽性:HEMC產(chǎn)品是非離子型纖維素醚,而且不是聚合電解質(zhì),因此在金屬鹽或有機(jī)電解質(zhì)存在時,在水溶液中比較穩(wěn)定,但過量的添加電解質(zhì),可引起凝膠和沉淀。

3. 表面活性:由于水溶液具有表面活性功能,可作為膠體保護(hù)劑,乳化劑和分散劑。

4. 熱凝膠:HEMC產(chǎn)品水溶液當(dāng)加熱到一定溫度時,變得不透明,凝膠,形成沉淀,但在連續(xù)冷卻時,則又恢復(fù)到原來的溶液狀態(tài),而發(fā)生這種凝膠和沉淀的溫度主要取決于它們潤滑劑,助懸浮劑,保護(hù)膠體,乳化劑等。

5. 代謝惰性及低的氣味和香味:由于HEMC不會被代謝及低的氣味和香味,因此在食品和藥物中被廣泛的應(yīng)用。

6. 抗霉性:HEMC具有比較好的抗霉能力,在長期儲存時有良好的 粘度穩(wěn)定性。

7. PH穩(wěn)定性:HEMC產(chǎn)品水溶液的粘度幾乎不受酸或堿的影響,PH值在3.0 11.0的范圍內(nèi)比較穩(wěn)定。

應(yīng)用[2][3][5]

羥乙基甲基纖維素由于水溶液具有表面活性功能,可作為膠體保護(hù)劑,乳化劑和分散劑。其應(yīng)用舉例如下:

1. 羥乙基甲基纖維素對水泥性能影響。羥乙基甲基纖維素是一種無嗅、無味、無毒的白色粉末,能溶解 于冷水,形成透明的粘稠溶液。具有增稠、粘合、分散、乳化、成膜、懸浮、吸附、膠凝、表面活性、保持水分和保護(hù)膠體等特性。由于水 溶液具有表面活性功能,可作為膠體保護(hù)劑,乳化劑和分散劑。羥乙基甲基纖維素水溶液具有良好的親水性,是一種高效保水劑。

2. 制備一種具有高柔韌性的浮雕漆,由以下重量份的原料制成:去離子水150-200g;純丙乳液60-70g;重鈣550-650g;滑石粉70-90g;羥乙基甲基纖維素水溶液30-40g;木質(zhì)纖維素 水溶液10-20g;成膜助劑4-6g;防腐殺菌劑1.5-2.5g;分散劑1.8-2.2g;潤濕劑1.8-2.2g;增 稠劑3.5-4.5g;乙二醇9-11g;所述羥乙基甲基纖維素水溶液由2-4%羥乙基甲基纖維素溶于水制成;所述木質(zhì)纖維素水溶液由1-3%木質(zhì)纖維素溶于水制成。

制備[2]

一種羥乙基甲基纖維素的制備方法,所述方法為以精制棉作為原料,采用環(huán)氧乙烷做為醚化劑,制取羥乙基甲基纖維素。制備羥乙基甲基纖維素的原料重量份配備為:甲苯和異丙醇混合物700~800份作溶劑,水30~40份,氫氧化鈉70~80 份,精制棉80~85份,環(huán)氧乙烷20~28份,氯甲烷80~90份,冰醋酸16~19份;具體步驟為:

第一步,在反應(yīng)釜中,加入甲苯和異丙醇混合物、水、和氫氧化 鈉,升溫至60~80℃,保溫20~40分鐘;

第二步,堿化:將上述物料降溫至30~50℃,加精制棉,進(jìn)行 甲苯和異丙醇混合物溶劑噴淋,抽真空至 0.006Mpa,充氮?dú)膺M(jìn)行3 次置換,置換完畢后進(jìn)行堿化,堿化條件為:堿化時間為2小時,堿 化溫度為30℃ 50℃;

第三步,醚化:堿化結(jié)束,反應(yīng)釜抽真空至0.05~0.07MPa,加環(huán)氧乙烷和氯甲烷,保持30~50分鐘;醚化第一階段:40~60℃、1.0~2.0小時,壓力控制在0.15 0.3Mpa之間;醚化第二階段:60~ 90℃、2.0~2.5小時,壓力控制在0.4 0.8Mpa之間;

第四步,中和:在脫溶釜提前加入計量好的冰醋酸,壓入醚化完的物料進(jìn)行中和,升溫75~80℃進(jìn)行脫溶,溫度升至102℃,檢測 PH值為6 8時為脫溶完畢;在脫溶釜加滿90℃~100℃的經(jīng)過反滲裝 置處理過的自來水;

第五步,離心洗滌:將第四步的物料通過臥式螺旋離心機(jī)進(jìn)行離心分離,分離物料轉(zhuǎn)移至預(yù)先加滿熱水的洗滌釜,進(jìn)行物料的洗滌;

第六步,離心干燥:洗滌后的物料通過臥式螺旋離心機(jī)輸送入干燥機(jī),在150~170℃將物料進(jìn)行干燥,干燥的物料粉碎后包裝。

與現(xiàn)有纖維素醚生產(chǎn)技術(shù)相比,本發(fā)明由于采用環(huán)氧乙烷做為醚化劑,制取羥乙基甲基纖維素,因含有羥乙基基團(tuán),具有良好的抗霉能力,長期儲存時有良好的粘度穩(wěn)定性和抗霉變性??商娲渌w維素醚使用。

主要參考資料

[1] 朱剛卉. "羧甲基纖維素鈉和羥乙基纖維素在日化產(chǎn)品中的應(yīng)用."日用化學(xué)品科學(xué)28.4 (2005): 16-20.

[2] 李坤:田海濱:李軍平.一種羥乙基甲基纖維素的制備方法.CN201210145186.0,申請日20120511

[3] 王培銘,許綺,李紋紋. 羥乙基甲基纖維素對水泥砂漿性能的影響[D]. ,2000.

[4] 楊波:楊昌德.一種具有高柔韌性的浮雕漆及其制備工藝.CN201510846253.5,申請日20151130