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方法名稱：羥丙甲纖維素---羥丙氧基的測定---羥丙氧基測定
應用范圍：本方法采用羥丙氧基測定法測定羥丙甲纖維素中羥丙氧基的含量。 本方法適用于羥丙甲纖維素。
方法原理：供試品照羥丙氧基測定法，計算羥丙氧基的含量。
試劑：1. 30%（g/g）三氧化鉻溶液2.氫氧化3.酚酞指示液4.碳酸氫鈉5.稀硫酸6.碘化鉀7.硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）8.淀粉指示液
試樣制備：1.氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）
配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。定量稀釋5倍，使?jié)舛瘸?.02mol/L。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解
3.硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L） 配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。 標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L）相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。定量稀釋5倍，使?jié)舛瘸?.02mol/L。 室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
4.淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。
操作步驟： 取本品0.1g，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30%（g/g）三氯化鎘溶液10mL。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至接頭處，連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中（可為甘油），使油浴液面與D瓶中三氯化鎘溶液液面相一致，開啟冷卻水，必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘1個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155oC，并維持此溫度至收集蒸餾液50mL，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗滌并入收集液中加酚酞指示液3滴，用滴定至pH值為6.9～7.1（用酸度計測定），記下消耗的容積V1（mL）而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10mL，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至終點，記下消耗的容積V2（mL）。另作空白試驗，分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）與硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積Va與Vb（mL）。