87-72-9/L-阿拉伯糖的制備方法

背景及概述^[1]

L-阿拉伯糖又稱果膠糖，為左旋五碳糖，白色結(jié)晶粉末，甜度為蔗糖的50％左右，熔點(diǎn)160℃左右，溶于水，對熱和酸的穩(wěn)定性高。L-阿拉伯糖常與其他單糖結(jié)合，以雜多糖的形式存在植物果漿、膠體、半纖維素、果膠酸，松柏科樹木心材，細(xì)菌多糖，以及某些糖苷中?？梢詮挠衩灼ぜ敖斩挵肜w維素里的阿拉伯木糖中提取，也可以從阿拉伯膠中提取。L-阿拉伯糖可以抑制人體腸道內(nèi)蔗糖酶的活性，從而具有了抑制蔗糖吸收的功效；L-阿拉伯糖還可以抑制身體脂肪堆積，因而可被用于防治肥胖、高血壓、高血脂等疾病。作為功能性糖配料已廣泛應(yīng)用于各類健康食品及飲料中，市場前景較好。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

步驟(1)連續(xù)水解：先加入350ml(7ml/g阿拉伯膠)去離子水，預(yù)熱至80℃。然后正確稱取阿拉伯膠50g加入，加熱至90℃攪拌至完全溶解時(shí)備用。配制好150ml(3ml/g阿拉伯膠)濃度為10％硫酸催化劑水溶液，加熱至90℃時(shí)備用?？刂瓢⒗z水溶液的流速2.50ml/分鐘和硫酸水溶液的流速0.98ml/分鐘進(jìn)入混合器混合，此時(shí)測定混合液的固液質(zhì)量比為8.17％。混合液從水解塔的底頂進(jìn)入，混合液在水解塔中的停留時(shí)間為1小時(shí)，L-阿拉伯糖水解液從塔底流出，流速為3.48ml/分鐘。每批次收集L-阿拉伯糖水解液531ml左右。

步驟(2)：連續(xù)中和：配制好50％氫氧化鋇水溶液，加熱至90℃攪拌至完全溶解時(shí)備用。從水解塔頂部流出的L-阿拉伯糖水解液和氫氧化鋇水溶液以0.34ml/分鐘的流速進(jìn)入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值為7，同時(shí)收集L-阿拉伯糖中和液583ml。

步驟(3)離心過濾：離心過濾除去硫酸鋇固體，并用少量水洗滌濾餅，洗滌水?dāng)?shù)量為濾餅質(zhì)量的50％計(jì)。同時(shí)收集L-阿拉伯糖濾液，洗滌液合并至濾液中，每批次共收集L-阿拉伯糖濾液581ml。離心過濾產(chǎn)業(yè)化時(shí)可采用集自動(dòng)進(jìn)料、自動(dòng)出渣、自動(dòng)洗滌為一體的常規(guī)設(shè)備。

步驟(4)填料塔連續(xù)萃取脫膠：填料塔采用θ型不銹鋼填料，填料規(guī)格為3-5mm，塔徑高比為1:10-15，L-阿拉伯糖濾液作為重相從填料塔頂進(jìn)入，控制流速8ml/分鐘，正丁醇作為輕相從塔底進(jìn)入，控制流速10ml/分鐘，二相在填料塔內(nèi)進(jìn)行物質(zhì)的交換，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性膠體等雜質(zhì)，達(dá)到初步凈化的目的。同時(shí)每批次收集L-阿拉伯糖萃余液400ml，正丁醇萃取液910ml。

步驟(5)蒸發(fā)回收溶劑：L-阿拉伯糖萃余液進(jìn)行濃縮蒸出部分水分，數(shù)量為萃余液的30％左右，L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇會(huì)隨水蒸氣帶出，達(dá)到去除L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇，同時(shí)隨水蒸氣帶出的正丁醇經(jīng)冷凝，靜止分層后回用。L-阿拉伯糖萃余液濃縮后補(bǔ)加純化水調(diào)節(jié)至所需濃度，此時(shí)L-阿拉伯糖液的數(shù)量為500ml，固液質(zhì)量比為10％。正丁醇萃取液進(jìn)行蒸發(fā)回收正丁醇重復(fù)使用。

步驟(6)固定床連續(xù)脫色：采用活性炭作為固定相，正確量取120ml(2.4ml/g阿拉伯膠)40-80目活性炭，先用水浸濕活性炭，采用懸浮法除去小顆?；钚蕴?，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水沖洗至中性，然后濕法裝柱。L-阿拉伯糖液作為流動(dòng)相，以2-3ml/分鐘的流速進(jìn)入脫色塔的頂部，同時(shí)從塔底收集L-阿拉伯糖流出液?；钚蕴窟B續(xù)脫色12個(gè)批次的物料后脫色效果會(huì)變差，此時(shí)需要調(diào)換活性炭，此時(shí)阿拉伯膠質(zhì)投料量(g)和活性炭體積之比(ml)為5:1。

步驟(7)醇沉及結(jié)晶：將L-阿拉伯糖流出液在55-60℃溫度、1KPa真空下進(jìn)行濃縮，取樣測定L-阿拉伯糖液的固體物含量為59.2％，控制了L-阿拉伯糖液含水量小于50％。加熱在80℃條件下、攪拌回流，同時(shí)補(bǔ)加純化水，控制純化水和固體物的質(zhì)量比為1.2:1，分批次穩(wěn)、慢加入無水乙醇，控制固體物和液體的質(zhì)量比為1:8，此時(shí)液體的乙醇含量為85％。冷凍在10℃條件下結(jié)晶8小時(shí)，離心過濾得到L-阿拉伯糖粗品。

步驟(8)重結(jié)晶：L-阿拉伯糖粗品加純化水溶解，控制水和固體物的質(zhì)量比為1.2:1，加熱在85℃條件下、攪拌回流，穩(wěn)、慢加入無水乙醇，控制固體物和液體的質(zhì)量比為1:8，此時(shí)液體的乙醇含量為85％。冷凍在10℃條件下結(jié)晶8小時(shí)，離心過濾得到L-阿拉伯糖產(chǎn)品，重結(jié)晶濾液進(jìn)行套用提高產(chǎn)品收得率。重結(jié)晶1到2次可得到高純度L-阿拉伯糖產(chǎn)品。

報(bào)道二、

1.1玉米芯氧氣氧化裂解

以60目的玉米芯粉為原料，加入30℃的自來水配制5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的玉米芯漿，用泵打入不銹鋼高壓反應(yīng)釜內(nèi)，液位到釜體的2/3處停止進(jìn)料，通入99.9％純度的氧氣，氧氣壓力為1Mpa,反復(fù)三次排氣后，再加氧氣使釜內(nèi)充滿氧氣，然后開始通電加熱將溫度升到160℃，在加熱的同時(shí)開啟攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速150r/min，在保持釜內(nèi)溫度和壓力的情況下，氧化裂解60min，然后通冷卻水快速降溫到30℃，開啟放料閥卸料，將裂解液用板框過濾機(jī)濾掉殘?jiān)?，收集濾液，檢測濾液中單糖和戊聚糖的含量，單糖含量為45.2％，戊聚糖含量為54.8％；

1.2酶解

按照質(zhì)量比2:1:1:1的比例在濾液中加入木聚糖酶、木糖苷酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、葡萄糖醛酸酶四種酶制劑，總酶用量為溶液中干物質(zhì)質(zhì)量的0.5％，溫度控制在40℃，pH控制在4.5，酶解12小時(shí)后，卸料，檢測酶解液中單糖含量，糖液中單糖的總含量為90.2％，其中木糖占單糖的95.5％，L-阿拉伯糖為4.5％；

1.3脫色離交

將酶解后的糖液用供料泵打入脫色罐內(nèi)，加入糖液質(zhì)量1％的糖用活性炭，攪拌升溫到75℃，攪拌保溫30min后，再經(jīng)過板框過濾機(jī)過濾，濾液再經(jīng)過陽、陰離子交換柱離交去除灰分，離交液電導(dǎo)率為63.2μs/cm，色度值為零；

1.4濃縮結(jié)晶

用泵將離交后的糖液打入四效蒸發(fā)器內(nèi)，將糖液濃縮到75％的濃度，然后將糖液送入臥式結(jié)晶機(jī)內(nèi)，通過調(diào)節(jié)冷卻水流量使糖膏溫度緩慢下降，因其溶解度隨水溫下降而析出木糖結(jié)晶，結(jié)晶條件為：結(jié)晶總時(shí)間90小時(shí)，養(yǎng)晶18小時(shí)，冷卻結(jié)晶72小時(shí)。分兩個(gè)階段，第一段42小時(shí)，將糖溫從48℃降到32℃，每小時(shí)降溫≤0.4℃；第二段30小時(shí)，將糖溫從32℃降到16℃，每小時(shí)降溫≤0.6℃，結(jié)晶罐夾層冷卻水溫與糖溫的溫差≤13℃。結(jié)晶罐攪拌轉(zhuǎn)速為2分鐘/圈，結(jié)晶收率為糖膏(干基)/濕糖(干基)為45.6％；

1.5離心分離

結(jié)晶好的木糖糖膏進(jìn)入離心分離機(jī)，其中木糖結(jié)晶留存在離心機(jī)的篩籃中，溶解在溶液中的木糖、L-阿拉伯糖和雜質(zhì)從離心機(jī)被甩到母液中，母液進(jìn)入母液儲(chǔ)罐，木糖結(jié)晶送入固定式沸騰干燥床和流化床干燥機(jī)干燥包裝生產(chǎn)木糖粉；

1.6木糖母液色譜分離

木糖母液經(jīng)過30柱連續(xù)色譜分離，將木糖和L-阿拉伯糖分離，制備高純度的L-阿拉伯糖溶液和木糖溶液，具體步驟是：以鈣型陽離子樹脂為固定相，純水為流動(dòng)相，先將母液稀釋到固形物32％，然后泵入連續(xù)色譜分離移動(dòng)床中，分離溫度為40℃，樹脂柱8min轉(zhuǎn)動(dòng)一次，樹脂柱轉(zhuǎn)動(dòng)速率為185分鐘/圈。當(dāng)進(jìn)料可溶性固形物濃度為32％，進(jìn)料流速：木糖流出流速：L-阿拉伯糖流出流速：補(bǔ)水流速比值為9：12：14：17時(shí)，從L-阿拉伯糖的出口收集的L-阿拉伯糖組分溶液中L-阿拉伯糖的含量為82.2％，L-阿拉伯糖相對于進(jìn)料中的L-阿拉伯糖得率為92.6％，從木糖的出口處收集的木糖組分溶液中木糖的含量為86.4％，木糖相對于進(jìn)料中的木糖得率為91.5％；

1.7濃縮結(jié)晶

木糖液回到上一濃縮結(jié)晶工序，L-阿拉伯糖液用泵打入雙效蒸發(fā)器內(nèi)，將糖液濃縮到75％的濃度，再將糖液打入臥式結(jié)晶機(jī)內(nèi)，結(jié)晶條件為：結(jié)晶總時(shí)間60小時(shí)，養(yǎng)晶12小時(shí)，冷卻結(jié)晶48小時(shí)，分兩個(gè)階段，第一段28小時(shí)，將糖溫從46℃降到35℃，每小時(shí)降溫≤0.4℃；第二段20小時(shí)，將糖溫從35℃降到22℃，每小時(shí)降溫≤0.65℃，結(jié)晶罐夾層冷卻水溫與糖溫的溫差≤15℃，結(jié)晶罐攪拌轉(zhuǎn)速為3分鐘/圈，結(jié)晶收率為糖膏(干基)/濕糖(干基)為51.4％；

1.8離心分離

結(jié)晶好的L-阿拉伯糖糖膏進(jìn)入離心分離機(jī)，其中高純度的L-阿拉伯糖結(jié)晶留存在離心機(jī)的篩籃中，溶解在溶液中的木糖、L-阿拉伯糖和雜質(zhì)從離心機(jī)被甩到母液中，結(jié)晶L-阿拉伯糖進(jìn)入干燥工序，母液則回到第二次濃縮結(jié)晶工序；

1.9干燥制粉

分離出來的L-阿拉伯糖晶體送入固定式沸騰干燥床和流化床干燥機(jī)干燥制取成品L-阿拉伯糖粉。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201510571177.1高純度L-阿拉伯糖的提取方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910834791.0 一種玉米芯生產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法