87-17-2 / 水楊酰苯胺的制備

概述^[1]

水楊酰苯胺又名制劑339白色或微棕色片狀晶體，遇光顏色變深。熔點(diǎn)135℃。難溶于水，溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮等。其鈉鹽易溶于水。制劑中含有28～32%(以苯胺計(jì))的鹽、無水硫酸鈉和亞硫酸紙漿廢液。使用時(shí)需加工成水楊酰苯胺鈉鹽溶液，可由水楊酸鈉和苯胺用氯苯作溶劑，在三氯化磷存在下縮合而制得。

應(yīng)用^[1]

水楊酰苯胺在農(nóng)業(yè)上用于防治果樹和蔬菜病害，如番茄褐斑病等，醫(yī)藥上用作外科殺菌劑，工業(yè)上用作棉、毛、塑料、化學(xué)纖維、橡膠制品的殺菌劑和防腐劑。

制備^[2]

用催化鹵代芳烴、胺和一氧化碳羰基化制備水楊酰苯胺的方法包括以下步驟：

（1）將催化劑及反應(yīng)底物作脫水脫氧處理

將實(shí)驗(yàn)所需貴金屬鹽、三苯基膦類化合物、無機(jī)堿、DMSO、有機(jī)胺、醌類、鹵代芳烴移入手套箱放置24小時(shí)，分別量取1-100㎎、3-300㎎、10-100㎎、0.5-50ml、0.5-50ml、10-50㎎、0.015-1.5ml混合均勻后移入石英玻璃反應(yīng)器，密封備用。

（2）反應(yīng)氣氛的處理

將步驟（1）中的反應(yīng)器超聲15-30min，將高純一氧化碳沖入球膽備用，超聲完畢用機(jī)械泵將反應(yīng)器內(nèi)的氣氛置換為一氧化碳?xì)怏w。

（3）將上述處理過的反應(yīng)器置于攪拌器上攪拌4-30小時(shí)，待反應(yīng)完成，在通風(fēng)廚中取出混合物，離心，取上清液即為含有目標(biāo)產(chǎn)物水楊酰苯胺的混合溶液，用GC-MS和GC對待測樣品進(jìn)行定性定量分析。

主要參考資料

[1] 有機(jī)化合物辭典

[2] CN201710551143.5一種貴金屬催化鹵代芳烴、胺和一氧化碳羰基化制備酰胺的方法