84225-95-6 / 雷氯必利的制備方法

背景及概述^[1]

雷氯必利是一種有機(jī)原料藥。如果吸入雷氯必利，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

雷氯必利制備方法如下：從Mo（CO）6中釋放CO：在氬氣下的手套箱中，向雙室系統(tǒng)S2的室1中加入Pd（dba）2（19.9mg，0.0347mmol），PPh3（18.2mg，0.0693mmol），4，6-二氯-2-碘-3-甲氧基苯酚（221mg，0.693mmol），THF（3mL），（5）-（1-乙基吡咯烷-2-基）甲胺（193μL，1.39mmol），TEA（194μL，1.39mmol）。用裝有Teflon密封的螺旋蓋密封腔室。在氬氣下的手套箱中，向兩室系統(tǒng)S2的室2中依次加入Mo（CO）6（183mg，0.693mmol），THF（3mL）和吡啶（280μL，3.47mmol）。用裝有Teflon密封的螺旋蓋密封腔室。將加載的雙室系統(tǒng)加熱至70℃保持19小時(shí)。將粗反應(yīng)混合物在硅膠上蒸發(fā)，經(jīng)快速色譜（5％MeOH的CH2Cl2溶液作為洗脫液）后得到標(biāo)題化合物38。棕色油狀物雷氯必利，收率（153.7mg，0.443mmol，37％，64％）。1HNMR（400MHz，CD3CN）δ（ppm）10.61（brs，1H），9.02（brs，1H），7.56（s，1H），3.92（s，1H），3.81（dt，J=14.4，4.8Hz，1H），3.69（dt，J=14.0,3.2Hz，1H），3.52-3.45（m，1H），3.36-3.28（m，1H），3.18（dq，J=12.4,7.2Hz，1H），2.78-2.64（m，2H），2.16-2.05（m，1H），1.93-1.73（m，3H），1.25（t，J=7.2Hz，3H）。

主要參考資料

[1] systemprovdingcontrolleddeliveryofgaseous