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2-甲基蒽醌屬于2-位烷基取代的蒽醌系列產(chǎn)品，是重要的有機(jī)中間體，也用于制備感光化合物、染料、光篩樹脂、醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體等。2-甲基蒽醌可由2-(4'-甲基苯甲?；?苯甲酸一步關(guān)環(huán)制備得到。
500ml四口瓶(機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管(接尾氣吸收)、進(jìn)料口)中，加入 23.52g(0.098mol) 2-(4'-甲基苯甲?；?苯甲酸，小心加入約50ml氯化亞砜，機(jī)械攪拌下緩慢升溫至50℃，大約保持2小時(shí)，得到淡黃色透明液體，反應(yīng)結(jié)束后，減壓回收多余的氯化亞砜，大約30-40分鐘，得到?；鹤匀焕鋮s到室溫后備用。
向?；褐屑尤?80-250ml的1，2-二氯乙烷，0.5ml的三氟甲基磺酸，機(jī)械攪拌下 緩慢分批加入40g無(wú)水三氯化鋁，過(guò)程中控制溫度低于10℃，待全部加完以后逐漸升溫至55℃，反應(yīng)保持2.5小時(shí)，得到紅棕色溶液，過(guò)程中產(chǎn)生大量的氣體。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，緩慢地加入到378ml濃度為5％的冰冷的稀鹽酸中，邊加邊攪拌并且控制溫度不 能超過(guò)40℃，過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生乳白色油狀液體，出現(xiàn)分層。半小時(shí)后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分液，有機(jī)相即為2-甲基蒽醌與二氯乙烷的混合液，水相用20ml的二氯乙烷萃取，然后將萃取物與有機(jī)相進(jìn)行混合，用蒸餾水將有機(jī)相洗至pH 4-5，然后加入無(wú)水硫酸鎂干燥過(guò)夜。第二天，減壓抽濾得到母液，然后將母液進(jìn)行旋蒸操作回收溶劑，得到的固體于75℃干燥，得到2-甲基蒽醌粗品，外觀呈黃色粉末，收率75.10％(按2-(4'-甲基苯甲?；?苯甲酸的量來(lái)算)。
CN201610773584.5公開(kāi)了一種還原金橙G原染料的合成方法，具體步驟如下：（1）溴化反應(yīng)：以2-甲基蒽醌為原料，非質(zhì)子溶劑為介質(zhì)，在弱堿環(huán)境下與液溴反應(yīng)生成1-溴-2-甲基蒽醌；（2）偶聯(lián)反應(yīng)：以1-溴-2-甲基蒽醌為原料，加入催化劑，非質(zhì)子溶劑為介質(zhì)，發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)生成雙醌C；（C）閉環(huán)氧化反應(yīng)：以雙醌C為原料，在強(qiáng)堿與醇溶劑形成的穩(wěn)定溶劑中，先發(fā)生閉環(huán)反應(yīng)，后經(jīng)空氣氧化反應(yīng)，得到還原金橙G原染料。該工藝路線副產(chǎn)物少，環(huán)境污染少，反應(yīng)收率更高，反應(yīng)時(shí)間更短，工業(yè)化生產(chǎn)更加便利。
CN201210294555.2公開(kāi)了一種3，3′-二甲基-9，9′-聯(lián)蒽的合成方法，蒽環(huán)作為一個(gè)優(yōu)良的熒光基團(tuán)被廣泛應(yīng)用于藍(lán)光材料中。合成方法包括以下步驟：(1)將2-甲基蒽醌、醋酸、錫粒和37%(質(zhì)量)濃鹽酸加入到反應(yīng)瓶中，130℃攪拌反應(yīng)1~3h，冷卻，將反應(yīng)液倒入水中，經(jīng)過(guò)濾、重結(jié)晶，得3-甲基蒽酮固體；(2)將步驟(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸、金屬粒、37%(質(zhì)量)濃鹽酸加入到反應(yīng)瓶中，130?！嫦聰嚢璺磻?yīng)1~3h，經(jīng)冷卻、過(guò)濾、重結(jié)晶，得3，3′-二甲基-9，9′-聯(lián)蒽。其中金屬粒為鋅?；蝈a粒，3-甲基蒽酮與金屬的摩爾比為1∶3~1∶10。本發(fā)明主要用于3，3′-二甲基-9，9′-聯(lián)蒽的制備。
[1] CN201610578704.6 一種2-烷基蒽醌的合成方法
[2] CN201610773584.5一種還原金橙G原染料的合成方法
[3] CN201210294555.23,3’-二甲基-9,9’-聯(lián)蒽的合成方法