823-57-4 / 2-溴-5-氯苯胺的應(yīng)用及制備方法

背景及概述^[1]

2-溴-5-氯苯胺是一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，其主要用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入2-溴-5-氯苯胺，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對(duì)保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場(chǎng)所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請(qǐng)出示此化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)給到現(xiàn)場(chǎng)的醫(yī)生看。若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[1]

2-溴-5-氯苯胺可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如將2-溴-5-氯苯胺(8.7 g, 42.3 mmol)，乙酸酐（13.06g，12.8mmol）和催化量的DMAP在CH2Cl 2（100mL）中的溶液在0℃下攪拌。將混合物緩慢升溫至0℃。室溫并攪拌過(guò)夜。將反應(yīng)混合物用飽和NaHCO3水溶液洗滌并濃縮。將殘余物用己烷/ CH2Cl2研磨，過(guò)濾固體并用己烷沖洗，得到乙?；a(chǎn)物（8.48 g， 80.7%）。

制備 ^[1]

將1-溴-4-氯-2-硝基-苯（10.0g，42.3mmol）和SnCl2（24.0g，127mmol）在EtOAc（100mL）中的混合物加熱回流1小時(shí)。冷卻至室溫后，在0℃下緩慢加入水和NaHCO 3直至反應(yīng)呈堿性。將混合物通過(guò)硅藻土過(guò)濾并用EtOAc沖洗。將濾液用NaHCO 3水溶液和鹽水洗滌，干燥（MgSO4），過(guò)濾并濃縮，得到2-溴-5-氯苯胺（8.7g，100％），為黑色晶體。

主要參考資料

[1]Gavai, Ashvinikumar V.; Norris, Derek J.; Han, Wen-Ching; Vite, Gregory D.; Fink, Brian E.; Tokarski, John S. Patent: US2005/192310 A1, 2005 ; Location in patent: Page/Page column 22-23 ;