第1章厨房春潮的羞耻,亚洲欧美制服另类国产,丁香色欲久久久久久a片,乳房头被老嘴咬了肿了怎么办

當前位置: 首頁 > CAS號數(shù)據(jù)庫 > 822-87-7 > 822-87-7 / 2-氯環(huán)己酮的應用及制備

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

822-87-7 / 2-氯環(huán)己酮的應用及制備

背景及概述[1][2]

2-氯環(huán)己酮作為一種重要的有機合成中間體,目前還沒有較為成熟的工藝生產(chǎn)路線,主要合成2-氯環(huán)己酮的方法包括:環(huán)己酮法、環(huán)己烯法、烯醇法、環(huán)氧環(huán)己烷法等。環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮、環(huán)己醇的工業(yè)生產(chǎn)中,在生成目標產(chǎn)物的同時,還生成X 油、輕質(zhì)油、廢堿液等多種副產(chǎn)物。其中輕質(zhì)油中環(huán)氧環(huán)己烷的含量為30%~40%,可用來制備2-氯環(huán)己酮,具有較高的利用價值。采用上述不同合成方法得到2-氯環(huán)己酮的產(chǎn)品收率都可以達到90%以上,但無論采用環(huán)己酮法、環(huán)己烯法還是烯醇法制備2-氯環(huán)己酮或多或少存在產(chǎn)率一般、反應條件較苛刻、后期處理比較繁瑣等缺點,距離工業(yè)化還有很大差距。采用環(huán)氧環(huán)己烷制備2-氯環(huán)己酮需要額外添加溶劑,反應條件也比較苛刻;而直接采用輕質(zhì)油制備2-氯環(huán)己酮則無需添加任何溶劑,且反應條件溫和。

結(jié)構

應用[1][2]

2-氯環(huán)己酮是一種重要的精細化工有機合成中間體,以它為原料可以合成鄰苯二酚。鄰苯二酚是一種重要的精細化工產(chǎn)品,可以在照相行業(yè)中被用作顯影劑,可以生產(chǎn)橡膠的粘合劑、促進劑,在農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥方面也有顯著的用途。除此之外,還可以合成呋喃香豆素類化合物,該化合物的抗氧化能力是維生素C的兩倍,可作為抗氧化劑加入各種食品、飲料、化妝品及醫(yī)藥品中,添加量占總重量的0.01%~0.2%。還可以用作有機合成中間體,合成羥基環(huán)己酮、環(huán)氧環(huán)己烷、鄰氯代環(huán)己酮肟、呋喃香豆素類化合物等。其應用舉例如下:

用于制備N-烷基咔唑。咔唑及其衍生物(即N-乙基咔唑)在合成染料、顏料和殺蟲劑中有著廣泛的應用。咔唑衍生物也廣泛應用于電器行業(yè)、高耐熱聚合物、混凝土增塑劑等。

咔唑也是煤焦油的一種重要成分。高溫煤焦油含有平均1.5%的咔唑。咔唑也可以作為生產(chǎn)蒽的一種副產(chǎn)品而獲得,兩者都需要經(jīng)過物理分離(提取吡啶、酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺、烷基砜、二烷基甲酰胺)或化學分離(氫氧化鉀或濃硫酸融合)。所述工藝包括:a)氯化環(huán)己酮以生成2-氯環(huán)己酮;具體如下:將490克環(huán)己酮加入水(1250毫升)中,得到一種混合溶液?;旌先芤涸谝粋€4升容量的綜合反應器中及在200C下受到強力攪拌,反應器中包括機械攪拌器、用于加氯的封液管入口、熱電偶及分餾冷凝器。然后在強力攪拌的同時,以71克/小時的速率通入氯氣4小時,使反應混合液沉淀。將底部有機層與上面的水層分離,然后用Na2CO3溶液中和沉淀得到油狀層?;旌嫌蜖顚又泻?36克2-氯環(huán)己酮、102克環(huán)己酮及54克二氯。

2-氯環(huán)己酮的收率:82%,氣相色譜測試(GC)純度>98%。b)將2-氯環(huán)己酮與N-乙基苯胺反應生成2-(N-乙基苯胺)環(huán)己酮;具體如下:取266.2克N-乙基苯胺加入反應器中,反應器配備有機械攪拌器、熱電偶及一種冷凍水在迪安-斯塔克裝置上方循環(huán)的雙盤管冷凝器。過1個小時后給該反應器中添加132.5克2-氯環(huán)己酮以獲取一種反應生成物,將反應生成物加熱至1000C并攪拌2小時。繼續(xù)加熱反應生成物至150-160°C,看見放熱時再攪拌2小時。從冷凝器(裝有冷凍水循環(huán)裝置)的頂部抽真空除去反應中產(chǎn)生的水,理論上一直抽到在迪安-斯塔克裝置的側(cè)部收集到水為止。用漏斗、鹽酸和水洗滌除去多余的N-乙基苯胺。洗滌除去產(chǎn)生的有機層以除去酸,減壓濃縮得到178.2克GC純度98.4%的粘液(收率89%)。質(zhì)譜與分子離子峰(199)相匹配。通過堿化、萃取和蒸餾從鹽酸水溶液中再生N-乙基苯胺?;厥盏絅-乙基苯胺113.2克。通過分餾加脫水來環(huán)化2-(N-乙基苯胺)環(huán)己酮以獲取9-乙基四氫咔唑。先用濃鹽酸,然后用水洗來處理9-乙基四氫咔唑以除去N-乙基苯胺酸;在存在催化劑的溶劑中加熱9-乙基四氫咔唑,給9-乙基四氫咔唑脫氫得到N-烷基咔唑。

制備[1]

利用環(huán)己酮副產(chǎn)輕質(zhì)油制備2-氯環(huán)己酮的方法,在助劑存在條件下,輕質(zhì)油與氯化氫溶液進行開環(huán)反應生成2-氯環(huán)己醇,靜置分層得到油相,所得油相通過常壓或減壓蒸餾除去相對低沸點的組份,得到高純度的2-氯環(huán)己醇與氧化劑進行反應,反應結(jié)束后經(jīng)洗滌溶液進行洗滌處理,所得油相經(jīng)過常壓精餾,采集餾分得到純度大于99%的2-氯環(huán)己酮。

主要參考資料

[1] CN201610465664.4一種利用環(huán)己酮副產(chǎn)輕質(zhì)油制備2-氯環(huán)己酮的方法

[2] CN201080036829.7合成N-烷基咔唑及其衍生物的方法