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81-48-1 / 溶劑紫13的制備與應(yīng)用

背景及概述[1][2]

溶劑紫13外觀為紫黑色粉末,不溶于水,可溶于苯、氯苯、二甲苯、DMF等有機溶劑,于濃硫酸中呈暗綠色,稀釋后產(chǎn)生橄欖至紅光藍色沉淀。溶劑紫13可用于各種樹脂塑料的著色,如聚丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚苯乙烯、有機玻璃、滌綸樹脂、聚碳酸酯等,得紅光藍色;有優(yōu)良的耐熱性、耐曬性及耐遷移性,著色力好,透明度高,適用范圍廣。

溶劑紫13的制備與應(yīng)用

制備[1]

以 1,4-二羥基蒽醌和對硝基甲苯為起始原料,以甲醇為溶劑,鐵粉為還原催化劑,氫氣為還原劑,硼酸為縮合催化劑,發(fā)生還原、縮合反應(yīng),經(jīng)空氣氧化得到溶劑紫13。本一鍋法合成溶劑紫13的新路線,將所有原料一起投入容器中,節(jié)省 了中間步驟的后處理過程,節(jié)省了大量的人力物力。具體如下:

首先將甲醇、1,4-二羥基蒽醌、對硝基甲苯、鐵粉、硼酸依次投入壓力容器中,密閉 容器后進行氮氣置換,然后攪拌升溫至50~60℃,通入氫氣進行加氫還原,當(dāng)反應(yīng)體系停止吸氫后,控制在60~70℃進行保溫反應(yīng),保溫時間為2h以上,反應(yīng)結(jié)束后升溫,在90~100℃ 進行縮合反應(yīng),反應(yīng)時間為5h以上,反應(yīng)結(jié)束后泄壓,降溫,通入空氣進行氧化反應(yīng),最后加 鹽酸打漿,打漿溫度為60~70℃,過濾,洗滌,干燥即得溶劑紫13。

其中,1,4-二羥基蒽醌與甲醇的質(zhì)量比為1:(1.1~3.0);1,4-二羥基蒽醌與對硝 基甲苯的質(zhì)量比為1:(0.5~0.7);1,4-二羥基蒽醌與鐵粉的質(zhì)量比為1:(0.04~0.12),1, 4-二羥基蒽醌與與硼酸的質(zhì)量比為1:(0.1~0.3);1,4-二羥基蒽醌與鹽酸的質(zhì)量比為1: (0.2~0.8)。

應(yīng)用[3]

CN201780058330.8報道了一種自由流動的固體顆粒狀衣物洗滌劑組合物,其包含:

(a)陰離子去污表面活性劑;(b)0重量%至8重量%的沸石助洗劑;(c)0重量%至4重量%的磷酸鹽助洗劑;(d)0重量%至8重量%的碳酸鈉;(e)0重量%至8重量%的硅酸鈉;(f)4重量%至20重量%的有機酸;以及(g)調(diào)色劑,其選自酸性紫50,直接紫9、66和99,溶劑紫13以及它們的任意組合。其中在20℃下在去離子水中以1重量%稀釋的組合物具有6.5至9.0范圍內(nèi)的平衡pH。

其中組合物包含30重量%至90重量%的基礎(chǔ)洗滌劑顆粒,其中基礎(chǔ)洗滌劑顆粒包含(按基礎(chǔ)洗滌劑顆粒的重量計):(a)4重量%至35重量%的陰離子去污表面活性劑;(b)任選地,1重量%至8重量%的沸石助洗劑;(c)0重量%至4重量%的磷酸鹽助洗劑;(d)0重量%至8重量%的碳酸鈉;(e)0重量%至8重量%的硅酸鈉;(f)1重量%至10重量%的有機酸;以及(g)任選地,1重量%至10重量%的硫酸鎂。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510594354.8 一種溶劑紫13的合成方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910906431.7 一種低毒低害環(huán)保型溶劑紫13的合成方法

[3] CN201780058330.8低PH衣物洗滌劑組合物