80506-64-5 / 甲氧基聚乙二醇胺的制備及應(yīng)用

概述^[1][2]

甲氧基聚乙二醇胺是一類重要的修飾性聚乙二醇，修飾性PEG又叫修飾性聚乙二醇，是經(jīng)過化學(xué)修飾基團(tuán)或者生物活性基團(tuán)修飾的PEG。在藥物開發(fā)研究中，為了增加蛋白或多肽藥物在體內(nèi)半衰期，降低免疫原性，同時(shí)增加藥物的水溶性，將活化的聚乙二醇通過化學(xué)方法偶聯(lián)到蛋白、多肽、小分子有機(jī)藥物和脂質(zhì)體上。

制備^[1]

甲氧基聚乙二醇胺2000的制備

將2g單甲氧基聚乙二醇疊氮2000溶于20mL干燥的四氫呋喃中，后加入10％鈀碳0.2g，反應(yīng)瓶中空氣置換為氫氣，25℃反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)完全。抽濾去除鈀碳，減壓蒸干溶劑，無水乙醚打漿進(jìn)行提純，得1.8g產(chǎn)品，收率為90.14％。

1H-NMR(400M)δ＝3.65(3H,s),3.38(93H,J＝8Hz,d)

MS(EI):m/e＝2016.5

甲氧基聚乙二醇疊氮1000的制備

在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，將1.0g的單甲氧基聚乙二醇1000、0.53g三苯基磷。0.56g疊氮磷酸二苯酯溶于10mL的干燥的二氯甲烷中，將反應(yīng)瓶放置在0℃的低溫環(huán)境中攪拌一定時(shí)間待反應(yīng)瓶內(nèi)的溫度低于5℃，然后緩慢滴加偶氮二甲酸二異丙酯0.4g，在滴加過程中保持溫度處于15℃以下。滴加完畢后反應(yīng)體系逐漸由混濁變澄清，顏色由淡黃色變?yōu)榻瘘S色。反應(yīng)3小時(shí)后反應(yīng)完全，減壓蒸干容積，得黃色油狀物，通過無水乙醚打漿純化，得產(chǎn)物0.86g收率為83.25％。

1H-NMR(CDCl3,400M)δ＝3.62(3H,s),3.25(47H,J＝8Hz,d)

MS(EI):m/e＝1021.8

應(yīng)用^[2-3]

CN201810706156公開了一種軍工傳感器用耐腐蝕涂層材料及其制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中軍工元器件用防水涂層材料普遍存在耐腐蝕性不佳，不適合在酸堿腐蝕性環(huán)境下使用，使用壽命短的問題，所述軍工傳感器用耐腐蝕涂層材料，包括以下原料：環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、五氧化二釩、甲氧基聚乙二醇胺、聚乙二醇200、陶瓷纖維、納米碳化硅、潤滑劑。本發(fā)明配方科學(xué)、配比嚴(yán)謹(jǐn)，所得軍工傳感器用耐腐蝕涂層材料具有耐溫范圍寬，可耐75～150℃的溫度，耐濕性好，耐腐蝕性好，使用壽命長，其制備方法簡單，制備條件溫和，易于工業(yè)化生產(chǎn)，可得廣泛應(yīng)用。

CN201210384370.0公開了一種聚乙二醇為載體的冬凌草甲素的前藥，其制備方法如下：(1)羧基化的冬凌草甲素的制備：冬凌草甲素與丁二酸酐反應(yīng)，得羧酸化冬凌草甲素；(2)甲氧基聚乙二醇胺修飾的冬凌草甲素前藥的合成：單甲氧基聚乙二醇胺與羧酸化冬凌草甲素反應(yīng)，即得冬凌草甲素前藥，呈白色固體狀。本發(fā)明的聚乙二醇為載體的冬凌草甲素的前藥，以丁二酸做連接臂，將冬凌草甲素與親水性的聚乙二醇衍生物相結(jié)合，提高了冬凌草甲素的溶解性，提高和改善了藥物的性能，增大了冬凌草甲素的穩(wěn)定性，可在適當(dāng)環(huán)境中分解并脫落釋放出冬凌草甲素，提高了其在生物體內(nèi)的作用時(shí)間，從而達(dá)到了長循環(huán)的目的。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明]CN201611055547.7一種單甲氧基聚乙二醇胺的制備方法

[2]CN201810706156.X一種軍工傳感器用耐腐蝕涂層材料及其制備方法

[3]CN201210384370.0一種聚乙二醇為載體的冬凌草甲素的前藥及其制備方法