8006-54-0 / 羊毛脂的提取方法

背景及概述^[1]

羊毛脂是冷霜，防皺霜，防裂膏，洗頭膏，護(hù)發(fā)素，發(fā)乳，唇膏及高級(jí)香皂等護(hù)膚品生產(chǎn)的理想原料，常用作油包水型乳化劑，是優(yōu)良的滋潤(rùn)性物質(zhì)。

提取方法^[1-2]

報(bào)道一、

S1、選擇羊毛樣品(優(yōu)選為藏系綿羊羊毛)，并對(duì)所述羊毛樣品進(jìn)行除雜、粉碎；具體的，所述步驟S1包括：

S11、選擇羊毛顏色較深、含油量高，且靠近羊表皮的羊毛作為所述羊毛樣品；

S12、并對(duì)所述羊毛樣品進(jìn)行反復(fù)撕扯、抖落，使其開松，以去除泥土、碎草等固體顆粒雜質(zhì)，并對(duì)去除雜質(zhì)后的羊毛樣品進(jìn)行粉碎，且粉碎粒度為80-120目(優(yōu)選為100目)，由此可增加羊毛與萃取試劑的接觸面積，提高羊毛脂得率；

S2、在所述羊毛樣品中加入羊毛脂萃取試劑(優(yōu)選為無(wú)水乙醇)，混勻、攪拌，形成混合物；且所述混合物中，按重量比計(jì)，所述羊毛樣品與萃取試劑的比例為(1:5)-(1:9)(該比例下文簡(jiǎn)稱“料液比”)；

S3、將所述混合物放入到羊毛脂萃取設(shè)備中，進(jìn)行所述羊毛樣品中羊毛脂的萃取，且在萃取完畢后獲得浸提液；具體的，所述步驟S3包括：

S31、選擇超聲波萃取儀作為羊毛脂萃取設(shè)備，將所述混合物放入到所述超聲波萃取儀中進(jìn)行羊毛脂的萃取，并且設(shè)定所述超聲波萃取儀的萃取溫度為35-45℃，超聲功率為55-65W，萃取時(shí)間為50-70min；

S32、萃取完畢后收集浸提液，用濾紙對(duì)所述浸提液進(jìn)行過(guò)濾，以去除所述浸提液中的雜質(zhì)；

S4、去除所述浸提液中的萃取試劑，獲得粗羊毛脂；具體的，所述步驟S4包括：

S41、在容器中加入已過(guò)濾的浸提液；

S42、將裝有已過(guò)濾浸提液的容器放置在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，將所述浸提液加熱至45-55℃(優(yōu)選為50℃)，由此通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除浸提液中的無(wú)水乙醇，并獲得粗羊毛脂；

以及S5、對(duì)所述粗羊毛脂進(jìn)行脫色，并將已脫色的粗羊毛脂在常溫下干燥至恒重，以獲得羊毛脂；具體的，所述步驟S5包括：

S51、收集所述粗羊毛脂，在溫度55-65℃(優(yōu)選為60℃)條件下，向所述粗羊毛脂中邊攪拌邊加入所述粗羊毛脂重量4-6％(優(yōu)選為5％)的過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫加入完畢后，再繼續(xù)攪拌25-35min；

S52、靜置沉淀35-45min(優(yōu)選為40min)，去除底部沉淀物；

S53、在20℃環(huán)境下靜置沉淀40-65min(優(yōu)選為60min)，再次去除底部沉淀物，以完成對(duì)所述粗羊毛脂的脫色；

以及S54、將已脫色的粗羊毛脂在常溫下干燥至恒重，以獲得羊毛脂。

報(bào)道二、

一種惰性氣體帶水合成精制羊毛脂的方法，以粗品羊毛脂水解產(chǎn)物---羊毛酸和羊毛醇為原料，依次進(jìn)行以下步驟：

1)、取羊毛酸和羊毛醇各50g、氫氧化鉀0.2g于250ml單口瓶中，體系持續(xù)通入N2，通速1ml/(ml·s)，190～200℃條件下反應(yīng)9h，冷卻至室溫后，得羊毛脂膏狀固體(羊毛脂固體產(chǎn)物)；

即，250ml單口瓶作為反應(yīng)容器而言，每秒鐘通入此250ml單口瓶N2的量為250ml。

2)、往步驟2)所得的羊毛脂膏狀固體中加入亞氯酸鈉25g、甲醇50ml，緩慢滴加(控制滴加過(guò)程中溫度≤70℃)37％鹽酸5g，于70℃條件下脫色2h；

3)、在步驟2)所得的脫色產(chǎn)物中，趁熱加入熱水(溫度為50～55℃的水)50ml洗滌，分相取上層油相，重復(fù)洗滌三次(洗滌條件同上)，冷卻至室溫后得淺黃色固體產(chǎn)物，真空(真空度0.096Mpa)烘干(于70℃烘干至恒重)，得羊毛脂96.1g，收率96.1％、酸值為0.89。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201810040702.0一種羊毛脂提取方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201810787505.5 惰性氣體帶水法合成精制羊毛脂的方法