手機掃碼訪問本站
微信咨詢
四溴雙酚A(TBBPA)，化學名為4，4’?(1?甲基亞乙基)雙(2，6?二溴)苯酚，時常見的溴阻燃劑。四溴雙酚A廣泛用于聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、塑料、阻燃涂料等的生產(chǎn)中。
四溴雙酚A屬于被大量使用并在環(huán)境中廣泛存在的持久性有機污染物(Persistent organic Pollutants,POPS)。它在環(huán)境中具有長期殘留性、生物蓄積性、半揮發(fā)性、高毒性及致癌、致畸和致突變性，能夠在大氣中長距離遷移并能沉積回地球，造成大氣、水體、沉積物和土壤等環(huán)境介質及相關生態(tài)系統(tǒng)的污染。四溴雙酚A在環(huán)境中存在的濃度一般比較低，化學性質穩(wěn)定，具有很高的生物富集系數(shù)，可通過食物鏈對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成嚴重損害。
一種有效去除水中四溴雙酚A的方法，包括如下處理步驟，
(1)在醇-水混合溶劑中加入四溴雙酚A，微波振蕩使其完全溶解，醇為甲醇或乙醇，醇與水的體積比為0.5:10至1.5:10；然后加入六氟鈦酸銨、硼酸、六氟硅酸銨，充分攪拌，在恒溫35℃的條件下反應15至25小時；所得粉末分別用蒸餾水、乙醇清洗后放入干燥箱內(nèi)60至70℃干燥，干燥后的粉末在400℃溫度煅燒2至2.5小時，升溫速率為10℃/min；冷卻后取出，獲得具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球；
(2)將步驟(1)制得的具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球置于去離子水中，超聲分散，然后通入穩(wěn)定的N2氣流以去除水中的溶解氧；接著加入FeSO4·7H2O晶體，攪拌溶解，F(xiàn)eSO4·7H2O晶體與步驟(1)制得的具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球的質量比控制在0.4:1至2:1；在N2氣流的保護下，向反應體系中加入NaBH4溶液，NaBH4溶液濃度控制在0.01至5M，同時快速攪拌，NaBH4與FeSO4·7H2O的質量比為0.5:1至5:1；反應時間5至20min，用無水乙醇及純水洗滌，過濾，真空干燥，得到負載有納米鐵粉末的具有四溴雙酚A分子印跡功能的二氧化鈦多孔微球；
(3)將步驟(2)所制得的負載有納米鐵粉末的二氧化鈦多孔微球置于用N2氣流除氧后的去離子水中，超聲分散；配置AgNO3溶液，AgNO3溶液的濃度控制在0.001至0.1M，通入N2氣流以去除溶解氧；然后將AgNO3溶液緩慢滴加到負載有納米鐵的二氧化鈦多孔微球懸浮液中，在恒溫振蕩器上反應，即可得到負載有納米鐵-銀雙金屬納米顆粒的印跡二氧化鈦多孔微球，所負載的銀與鐵兩種金屬的質量比控制在1:100至15:100；用磁選法選出后分別用清水、無水乙醇、丙酮洗滌，在電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h，密封保存，備用；
(4)將制得的負載有納米鐵-銀雙金屬納米顆粒的印跡二氧化鈦多孔微球加入到含有四溴雙酚A的廢水中，然后攪拌分散均勻；
(5)用外部磁鐵將吸附有四溴雙酚A的復合多孔微球與凈化后的水分離，分離后的負載有納米鐵-銀雙金屬納米顆粒的印跡二氧化鈦多孔微球轉移至安裝有光源的光催化反應池內(nèi)，加入去離子水攪拌，打開紫外燈進行照射處理。
一種四溴雙酚A含量的測定方法，其包括步驟：
a、提取步驟：用有機溶劑甲苯提取待測樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液；
b、硅烷化步驟：將四溴雙酚A的標準校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N，O?雙三甲基硅基三氟乙酰胺進行硅烷化處理；
c、含量測定步驟：通過氣質聯(lián)用儀，并以外標法定量，測定所述b步驟中硅烷化處理后產(chǎn)物的含量，所述測定的結果以四溴雙酚A含量計。
將雙酚A溶解于乙醇溶劑中形成雙酚A的乙醇溶液，雙酚A與乙醇的重量比為1∶1，然后在雙酚A的乙醇溶液中加入催化劑硫酸，該催化劑加入量為雙酚A乙醇溶液重量的0.5％；把溴滴加到雙酚A的乙醇溶液中，加入量與雙酚A的重量比為，雙酚A∶溴＝1∶2，溴化反應溫度保持在10℃，溴的滴加時間為1.5小時，此時雙酚A部分溴化并產(chǎn)生溴化氫；在上述溶液中加入過氧化氫，使產(chǎn)生的溴化氫氧化為溴，繼續(xù)參加雙酚A的溴化反應，直到溴化反應完成或溴耗盡，上述過氧化氫的加入量與雙酚A的重量比為，雙酚A∶過氧化氫＝1∶2.，其氧化溴化過程的反應溫度保持在10℃，過氧化氫的滴加時間為1.5小時，直至上述反應完成，反應過程完成后，反應液中僅存在有少量的溴和微量的溴化氫，這減少了升溫強化溴化反應時生成溴乙烷的機會，所述過氧化氫是工業(yè)上常用的35％濃度的產(chǎn)品。上述低溫溴化反應完成后，將反應液升溫到70℃進行強化溴化反應，其目的是提高四溴雙酚A的產(chǎn)品質量，即提高其熔點，高溫溴化反應時間是20分鐘，把所述反應液冷卻到10℃，真空吸濾，濾餅先后用乙醇溶液和去離子水進行洗滌；將洗滌后的濾餅在60℃的溫度下進行干燥后，即為四溴雙酚A。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201510341448.4一種有效去除水中四溴雙酚A的方法
[2][中國發(fā)明]CN201210539251.8一種四溴雙酚A含量的測定方法
[3][中國發(fā)明]CN200310117025.1一種四溴雙酚A的制備方法