79-04-9 / 氯乙酰氯的純化方法和應(yīng)用

背景及概述^[1]

氯乙酰氯是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、各種助劑等領(lǐng)域，作為一種性能優(yōu)良的?；瘎?，目前的市售品都是普通用途的精細(xì)化學(xué)品和化學(xué)試劑。但國內(nèi)生產(chǎn)的氯乙酰氯純度不高(95％±2％)，其中含有難以去除的二氯乙酰氯，由此導(dǎo)致氯乙酰氯質(zhì)量低下，應(yīng)用領(lǐng)域也受到局限，由于純度偏低不能用于半導(dǎo)體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造。開發(fā)高附加值的高純產(chǎn)品，不僅滿足高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的需求，更能為企業(yè)帶來經(jīng)濟(jì)效益，促進(jìn)企業(yè)升級(jí)。

純化方法^[1]

一種氯乙酰氯的純化方法，其步驟為：

(1)吸附：在磨口玻璃燒瓶中加入2升氯乙酰氯粗品，再加入30克活性炭，在攪拌下升溫至70～80℃，保溫2小時(shí)，連續(xù)攪拌4小時(shí)，然后自然冷卻，靜置過夜，分離除去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液。

(2)置換：將氯乙酰氯清液放入燒杯中，放入鋅粒50克，裝上回流裝置加熱至85℃～100℃回流2小時(shí)，靜置冷卻過夜，分離除去沉淀物和未反應(yīng)的鋅粒，取清液用于下步精餾。

(3)第一次精餾：在玻璃制的精餾裝置中，加入置換過濾后得到的清液，加入6ml冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中殘留的氯化物，加熱進(jìn)行精餾，收集102～106℃餾分用于第二次精餾。

(4)第二次精餾：在石英制的精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，繼續(xù)精餾，收集104～106℃餾分用于第三次精餾。

(5)第三次精餾：在石英制的精餾裝置中，加入第二次精餾后的餾分，繼續(xù)精餾，在精餾裝置與大氣連通的部位應(yīng)裝有含無水氯化鈣的干燥設(shè)施，防止?jié)駳膺M(jìn)入精餾系統(tǒng)，收集105～106℃餾分，即為成品。

應(yīng)用^[2]

CN201210516969.5公開了一種氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜的制備方法，主要采用氯乙酰氯、聚醚砜、氯仿、無水三氯化鋁、無水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺和二乙烯三胺等為主要試劑，在無水三氯化鋁的催化作用下，在氯仿溶劑中應(yīng)用氯乙酰氯對(duì)聚醚砜進(jìn)行氯乙?；男裕^而在N,N-二甲基乙酰胺溶劑中再與二乙烯三胺發(fā)生共價(jià)鍵合反應(yīng)，將具有螯合配位作用和離子交換性能的二乙烯三胺陰離子官能基團(tuán)接枝到聚醚砜分離膜上，制備氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜。本發(fā)明具有操作簡單、成本相對(duì)低廉、制備過程環(huán)境危害小，制備的陰離子交換膜吸附性能優(yōu)良，能有效去除和回收廢水中的磷酸鹽。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201110230898.8一種氯乙酰氯的純化方法

[2]CN201210516969.5氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜的制備方法