78-86-4 / 氯代仲丁烷的應(yīng)用和合成方法

背景及概述[1][2]

氯代仲丁烷又叫2-氯丁烷，可以用制備二丁基鎂。氯代仲丁烷也是液化石油氣在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)引入的微量(10mg/L~200mg/L)有機(jī)氯化物雜質(zhì)。

應(yīng)用[2-3]

報(bào)道一、可用于制備二丁基鎂。二丁基鎂，英文名稱：Dibutylmagnesium(簡(jiǎn)稱DBM)，有多種同分異構(gòu)體。溶于醚類(lèi)， 純的二丁基鎂為不揮發(fā)的固體，但由于其固體極易燃，所以成品制成14％的己烷溶液或17 ％的庚烷溶液。二烷基鎂與格氏試劑及烷基鋰相比具有原料成本低、運(yùn)輸容易。特別是二烷基鎂具有 優(yōu)良的化學(xué)性能，與烷基鋰相比二烷基鎂具有更好的熱穩(wěn)定性和弱的引燃性(醚溶液)。二烷 基鎂甚至可用于烷基鋰烴溶液的穩(wěn)定劑。與有機(jī)鹵化鎂相比，二烷基鎂在烴類(lèi)溶劑中穩(wěn)定性 更強(qiáng)，反應(yīng)產(chǎn)率更高。二烷基鎂類(lèi)似于烷基鋰，可作為有機(jī)化合物的金屬化試劑，如苯、甲 苯等，還可以同不飽和有機(jī)化合物反應(yīng)。CN200810196897.4報(bào)道了以氯代仲丁烷、鎂粉、正丁基鋰為原料，在無(wú)水、無(wú)氧溶劑條件下合成二丁基鎂，其反應(yīng)過(guò)程包括：在N2保護(hù)下，將鎂粉、引發(fā)劑混合，置于反應(yīng)釜中加熱、攪拌，并緩慢加入少量2-氯丁烷溶液，引發(fā)反應(yīng)后，在保溫情況下，將氯代仲丁烷溶液緩慢加入反應(yīng)釜，反應(yīng)生成格氏試劑；冷卻降溫，快速加入正丁基鋰正己烷溶液，保溫反應(yīng)后，蒸餾分離出溶劑，冷卻過(guò)濾，制備得到二丁基鎂；制備過(guò)程中各原料的配比為：鎂粉∶氯代仲丁烷∶正丁基鋰的摩爾比為1.0~1.2∶1∶1。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單易行、無(wú)污染、投資省、鎂粉轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn)。

報(bào)道二、CN201711273047.5提供了一種電子計(jì)算機(jī)用多對(duì)屏蔽控制電纜用絕緣料,生產(chǎn)方法如下：將聚乙烯72-80份、聚醋酸乙烯酯、氯乙烯與醋酸乙烯共聚物、乙二醇乙醚乙酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、鄰磷酸三甲酚酯混合、攪拌，攪拌后送入螺桿擠出機(jī)，在160-180℃溫度下擠出；降溫后，切料；然后與氯代仲丁烷、2-萘硫酚、二甲基二氯硅、戊二酸、四氯苯醌、滑石粉、炭黑混合攪拌，攪拌后送入螺桿擠出機(jī)，在130-140℃溫度下擠出擠出造粒，即得。本發(fā)明煤礦用阻燃通信電纜絕緣層通過(guò)各配方和主料的協(xié)調(diào)作用，通過(guò)對(duì)絕緣層的改進(jìn)，來(lái)提升電纜絕緣層整體的阻燃性能，同時(shí)，還具有抗電磁干擾效果。

合成[4]

在攪拌下，向0.05mol的醇和25mmol的BiCl3的混合物中，以小部分分批加入0.05mol的Me3SiCl。 5分鐘后，傾析出上層相，并通過(guò)蒸餾分離2-氯丁烷，收率100％。

去除方法[1]

周廣林等人報(bào)道了以銅為活性組分,以硅藻土、活性氧化鋁、活性炭和13X分子篩為載體,采用等體積浸漬法制備了一系列脫氯吸附劑,用于液化石油氣中氯代仲丁烷的脫除。在固定床反應(yīng)器上研究了空速和吸附溫度對(duì)吸附過(guò)程的影響,并考察了吸附劑的再生效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:負(fù)載銅的13X分子篩具有最好的吸附效果,其吸附容量可達(dá)5.0%,降低液化石油氣空速有利于提高吸附容量,升高吸附溫度對(duì)吸附脫氯不利,且會(huì)降低吸附劑吸附容量。采用空氣高溫加熱法對(duì)制備的吸附劑進(jìn)行再生,多次反應(yīng)再生循環(huán)實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明吸附劑再生效果良好。

主要參考資料

[1]周廣林,崔丹丹,王曉勝,趙恒.高效脫除液化石油氣中2-氯丁烷吸附劑的研究[J].天然氣化工(C1化學(xué)與化工),2014,39(05):35-38+51.

[2][中國(guó)發(fā)明] CN200810196897.4 二丁基鎂的制備方法

[3]CN201711273047.5電子計(jì)算機(jī)用多對(duì)屏蔽控制電纜用絕緣料

[4]From Synlett, (9), 723-4; 1994