7790-44-5 / 碘化銻的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

碘化銻為紅色結(jié)晶，高溫時(shí)揮發(fā)，在水中分解，熔融時(shí)為石榴紅色的液體，蒸氣為橙紅色。熔點(diǎn)170℃，沸點(diǎn)401℃。碘化銻是熱電材料的重要摻雜劑，并且可用作化工領(lǐng)域催化劑的制備原料，以及用于制藥領(lǐng)域，用途廣泛。

碘化銻的制備方法主要是采用濕法合成方法：提供如下兩種方法：1.將20克銻粉與1升苯在裝有回流冷凝器的燒瓶中加熱回流，邊攪拌邊通過冷凝器緩慢加入稍過量的碘。開始反應(yīng)很快，接近反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)變慢。加入大部分碘后，紅色的碘化銻開始析出。為使反應(yīng)完全，全部加入碘后，繼續(xù)煮沸半小時(shí)，冷卻可得到約64克碘化銻晶體。

2.將14克碘在300毫升甲苯中的溶液與7克研細(xì)的銻一起回流加熱至碘的顏色消失，變成綠黃色溶液，在二氧化碳?xì)夥障聦⒋巳芤何鼮V除去未反應(yīng)的銻，放置析出碘化銻，然后置于40℃真空干燥器內(nèi)除去甲苯，在180~200℃真空中升華提純，得到15克碘化銻，收率約80%。濕法合成工藝過程復(fù)雜，產(chǎn)率低，存在環(huán)境污染，且產(chǎn)品中易含有結(jié)晶水，影響產(chǎn)品的應(yīng)用。

應(yīng)用^[2]

應(yīng)用一：制備石英金鹵燈的金鹵丸

一種石英金鹵燈的金鹵丸，材質(zhì)為發(fā)光金鹵物和緩沖金鹵物形成的絡(luò)合物；所述發(fā)光金鹵物的材質(zhì)為碘化鈉、碘化鈧和碘化鈣的組合物，所述緩沖金鹵物的材質(zhì)為碘化銻和碘化銩的混合物；所述金鹵丸中碘化鈉、碘化鈧、碘化鈣、碘化銻和碘化銩的質(zhì)量比為4:0.6:1:2:1。

所述金鹵丸的制備方法，包括以下步驟：

（1）將上述發(fā)光金鹵物和緩沖金鹵物按比例稱重后混合均勻形成混合物，置于具有噴嘴的石英容器中；所述混合物在120℃下進(jìn)行預(yù)真空處理50分鐘，真空度為0.01Mpa；

（2）在真空度為0.01Mpa的條件下，以2℃/min的加熱速率緩慢加熱所述混合物至熔融，然后繼續(xù)攪拌30分鐘，將熔融的混合物從噴嘴噴出，熔融液珠在高純的氬氣傳質(zhì)過程中迅速冷卻固化成球；

（3）球形產(chǎn)物進(jìn)行表面真空除氣，真空度為3Pa，然后在水蒸氣與氧氣的含量低于1ppm的手套箱內(nèi)篩選出合格的金鹵丸。經(jīng)過測試，金鹵丸的直徑為0.5mm，粒重為0.5mg，含水量為0.6ppm；產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)后合格，可用于石英金鹵燈的生產(chǎn)。

應(yīng)用二：制備無電極紫外線燈

無電極紫外線燈，燈管外殼為石英玻璃，沒有電極，與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別在于:燈管內(nèi)置耐高溫的金屬絲，燈管抽真空后或者元入惰性氣體，加入汞;或者充入氖氣，加入碘化銻。在加入汞、充入惰性氣體的情況下，在微波等外部激發(fā)源的作用下，惰性氣體放電，造成燈管內(nèi)溫度升高，使燈管內(nèi)的汞汽化;在汞的汽化過程中，汞產(chǎn)生放電，并放射紫外線。

在加入碘化銻、充入氖氣的情況下，在微波等外部激發(fā)源的作用下，燈管內(nèi)的氖氣溫度升高，使碘化銻逐漸變?yōu)檎羝?，并向電弧中心擴(kuò)散;電弧高溫作用，分解金屬原子和鹵素原子，金屬原子參與激發(fā)電離，并產(chǎn)生輻射;在電弧中心區(qū)域里的金屬原子和鹵素原子又會(huì)向管壁擴(kuò)散，它們?cè)诠鼙诟浇蜏貐^(qū)域相遇時(shí)又重新復(fù)合形成金屬鹵化物分子。金屬鹵化物的這種循環(huán)不斷的電弧提供足夠濃度的金屬原子，產(chǎn)生所需的紫外線輻射。

無電極紫外線燈的燈管抽真空后，仍可能殘留有極微量的氧氣等雜質(zhì)氣體;而且，在工作過程中，燈管也可能會(huì)釋放微量氧氣，影響紫外線燈的工作。因此本發(fā)明提供的燈管內(nèi)置耐高溫的金屬絲。無電極紫外線燈在工作時(shí)產(chǎn)生高溫，該金屬絲被加熱到數(shù)百度，與燈管中殘留的或者燈管釋放的氧氣反應(yīng)，生成微量氧化物，附著在金屬絲上，從而保證了燈管內(nèi)惰性氣體的純度。另一方面，金屬絲更易吸收激發(fā)源的能量，燈管內(nèi)的電磁場增強(qiáng)，燈管內(nèi)放電更加容易，從而降低元也極紫外線燈的觸發(fā)電壓，使燈靈容易被激發(fā)點(diǎn)燃。

制備方法：

選擇一功率為800W的徽波爐，在其微波腔中放置一支直徑15mm、平行的兩段長250mm、中間連接的一段長60mm的U型無電極紫外線燈，燈管內(nèi)置一根鎳絲5，燈管外殼1的材質(zhì)為羥基為2ppm的電熔石英玻璃，燈管內(nèi)腔2填充適量氖氣和碘化銻4，碘化銻的質(zhì)量為5mg，燈管內(nèi)的工作氣壓為4050pa。接通電源，微波爐運(yùn)行，發(fā)出微波，0.3秒后燈點(diǎn)燃，發(fā)出紫外線。

制備^[2]

將一根長度700mm左右，直徑10mm，壁厚2.5mm的高硼硅玻璃管，一端封口，沖洗干凈后浸泡在王水中3小時(shí)，取出，用去離子水反復(fù)沖洗干凈，在120℃下烘6小時(shí)，至完全干燥后備用；稱取純度99.99%碘粉19克倒入玻璃管，再稱取6克粉碎至2毫米左右小塊的純度99.999%銻塊覆蓋碘粉，然后抽真空至15Pa，封口，裝入可密封的鋼管內(nèi)，放入恒溫至380℃的搖擺爐內(nèi)，20分鐘后，開始搖擺10分鐘，擺動(dòng)幅度上下45度左右，3~5次/分鐘，停30分鐘，繼續(xù)搖擺10分鐘、停止30分鐘，循環(huán)2小時(shí)后，從爐室內(nèi)取出，自然冷卻，收集產(chǎn)品稱重24.75克，碘化銻收率99%，純度99.996%。

主要參考資料

[1]鐘國清, 欒紹嶸, 陳亞茹, & 臧祥生. (2002). 固固反應(yīng)合成三碘化銻、三碘化鉍與硫脲配合物. 化學(xué)研究, 13(2), 235-240.

[2] 葉輝, & 等. (2002). 鐵電半導(dǎo)體碘硫化銻量子點(diǎn)復(fù)合材料及其光學(xué)性能的研究. 光學(xué)學(xué)報(bào), 22(12), 001507-1512.