7789-46-0/合成無水溴化亞鐵步驟是什么

性狀^【1】

溴化鐵[iron(Ⅲ)bromide3化學式FeBr3、Fe2Br6。分子量295．57。暗紅棕色有光澤的六方菱形板狀晶體。吸濕性極強。有腐蝕性和刺激性。溶于水、乙醇、乙醚、乙酸，微溶于液氨。加熱時升華，同時逐漸分解生成溴化亞鐵與溴。90℃時溴的蒸氣壓為7．331×103Pa，139℃時為1．013×105Pa。暴露在空氣和光照下，會逸出部分溴蒸氣。沸煮其水溶液時，會分解生成溴化亞鐵與溴。其六水合物為暗綠色晶體，27 C時溶于自身的結晶水中。應密封避光保存于低溫處。制法：可用鐵或溴化亞鐵在200C與溴反應而得。溴化鐵樣品難以制純，原因是它不穩(wěn)定，Br會被Fe氧化，生成Br₂和Fe。加熱溴化鐵至200℃以上時容易分解，煮沸其水溶液也會使其分解，生成溴化亞鐵和溴。

外觀

用途

用于芳香化合物的催化溴化反應，分析化學和疾病醫(yī)藥中。

水溶性質

氧化性和酸性

理化性質^【2】

溴化鐵樣品難以制純，原因是它不穩(wěn)定，Br會被Fe氧化，生成Br2和Fe。加熱溴化鐵至200℃以上時容易分解，煮沸其水溶液也會使其分解，生成溴化亞鐵和溴。溴化鐵，化學式為FeBr3，棕黃色或深紅棕色固體。易溶于水，溶于水略顯酸性，其水溶液可以結晶出暗綠色的FeBr3·6H2O?？扇苡诮o電子溶劑（如乙醚、乙醇）中。

制備^{【3】【4】}

鐵的溴化物中鐵元素有兩種價態(tài)，其中溴化亞鐵中的鐵元素的化合價為+2價，化學式為FeBr₂，溴化鐵中的鐵元素的化合價為+3價，化學式為FeBr 3 。無水溴化亞鐵是一種合成其它重要試劑的中間體，譬如其可以作為合成卟啉鐵的鐵源，無水溴化鐵是一種重要的路易斯酸催化劑。通常制備溴化亞鐵的方法是以還原鐵粉與氫溴酸發(fā)生置換反應以制備其水溶液，但該方法存在的主要不足有以下兩點：其一、原子經濟性低，產生大量副產物氫氣；其二、溴化亞鐵水溶液制備成無水溴化亞鐵難度很大，如若直接加熱干燥易使其發(fā)生氧化及水解反應，生成氫氧化鐵或氧化鐵，一般采用的方法是將溴化亞鐵水溶液在溴化氫氣流中加熱制得其無水鹽，此工藝要求在高溫下才能進行，能耗高的同時也對生產設備提出了苛刻的要求。而另外一種無水鐵的溴化物溴化鐵的傳統(tǒng)制備過程中均直接以液溴為溴源，勢必在合成過程中對環(huán)境造成很大的影響。從綠色化學角度出發(fā)，設計了一種反應條件溫和、效率高、綠色化程度高的無水鐵的溴化物的制備方法。借助離子液體作為載體進行鐵的溴化反應的研究，離子液體在鐵的溴化反應過程中在充當催化劑的同時也充當溶劑的角色，反應過程中溴化試劑液溴和反應產物鐵的溴化物均溶于離子液體體系中，反應結束后通過簡單的萃取方法使產物脫離出反應體系，離子液體可以重復使用，從源頭上避免水的引入，這樣的操作流程就能使該合成工藝的“綠色因子”大大提高，使之符合當前所倡導的綠色化學的基本原則 ，為大規(guī)模工業(yè)化生產鐵的無水溴化鐵提供一種新型的途徑。

合成無水溴化亞鐵步驟

合成無水溴化亞鐵的反應是在15mL聚四氟乙烯反應釜內進行，首先將 0.01 mol(1.6 g)液溴、0.01 mol(2.19 g)溴化 1-正丁基-3-甲基-咪唑(bmimBr)離子液體加入到反應釜中，室溫下攪拌反應 10min 后，再向其中加入 0.01 mol(0.56 g)的還原鐵粉，密封反應釜，待加熱至預定反應溫度后開始攪拌。反應結束后將反應體系冷卻至室溫，緩慢打開反應釜。再用乙醚萃取反應液5次，每次使用10mL乙醚，將乙醚集中后進行蒸餾，得到目標產物，通過在電子天平上稱重以確定其產率。

1.3 合成無水溴化鐵步驟

合成無水溴化鐵的反應是在1mL聚四氟乙烯反應釜內進行，首先將 0.03 mol(4.8 g)液溴、0.03 mol(6.57 g)溴化 1-正丁基-3-甲基-咪唑(bmimBr)離子液體加入到反應釜中，室溫下攪拌反應30min后，再向其中加入 0.02 mol(1.12 g)的還原鐵粉，密封反應釜，待加熱至預定反應溫度后開始攪拌。反應結束后將反應體系冷卻至室溫，緩慢打開反應釜。再用乙醚萃取反應液5次，每次使用10mL乙醚，將乙醚集中后進行蒸餾，得到目標產物，通過在電子天平上稱重以確定其產率。

參考文獻

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[3]越智主一郎著 羅雄才譯,無機工業(yè)藥品,商務印書館,,第60頁

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