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7789-23-3 / 氟化鉀的制備方法

背景及概述[1-3]

氟化鉀是一種鹽,又叫鉀的氟化鹽,其為白色單斜結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,味咸,易吸濕,溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈堿性,能腐蝕玻璃和瓷器,因此通??捎米鞲鞣N玻璃刻蝕、焊接助熔劑、木材防腐劑,農(nóng)業(yè)殺蟲劑、農(nóng)藥中間體、制藥工業(yè)原料以及有機氟化原料,在建筑、化工業(yè)、農(nóng)業(yè)具有不可或缺的作用。

氟化鉀還是最常用的氟化劑之一,可以說沒有氟化鉀就沒有蓬勃發(fā)展的氟化工。而氟化鉀作為氟化劑最重要的時期反應(yīng)活性,作為氟化劑,特別是在精細化工的生產(chǎn)與應(yīng)用中,高活性氟化鉀有普通無水氟化鉀無可比擬的優(yōu)勢。

氟化鉀的制備方法

制備[1-3]

報道一、

1)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液,向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體,氟化氫氣體的通入速率以保持反應(yīng)溫度在40-70℃為宜;

2)當反應(yīng)液的PH值達6.8時,停止通入氟化氫氣體,中和反應(yīng)完成;

3)將反應(yīng)液沉降靜置12小時后,取上層清液;

4)將上清液冷卻至21℃,加入1g氯化鈣,氟化鉀水溶液即在瞬間完成結(jié)晶;

5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后,將濾餅放入真空箱干燥4小時即得99.5%的高純度氟化鉀產(chǎn)品。

報道二、

一種無水氟化鉀的制備方法,所述制備方法包括如下步驟:

步驟S1,依次將一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反應(yīng)釜中,攪拌,形成一級反應(yīng)液;

步驟S2,將所述一級反應(yīng)液進行固液分離,得到固體二氧化硅以及二級反應(yīng)液,通過清水將所述固體二氧化硅進行打漿清洗,得到高純二氧化硅;

步驟S3,將所述二級反應(yīng)液打入第二反應(yīng)釜中,加入一定量的八水氫氧化鋇溶液,經(jīng)過攪拌、沉淀,得到三級反應(yīng)液;

步驟S4,在第三反應(yīng)釜中先后加入所述三級反應(yīng)液及一定量的氫氧化鉀溶液,通入高溫蒸汽加熱,攪拌,得到氟化鉀清液及氨氣,所述氟化鉀清液經(jīng)過沉淀、濃縮,形成氟化鉀母液;

步驟S5,將所述氟化鉀母液打入噴霧干燥塔中進行噴霧干燥,形成無水氟化鉀。

報道三、

步驟1、向含氟質(zhì)量濃度為0.9%的濕法磷酸中加入磷酸質(zhì)量0.4%的SiO2,以氟計1.2倍用量的K2SO4,常溫攪拌反應(yīng)1~2h。過濾,將濾餅干燥,得到質(zhì)量濃度為98.54%氟硅酸鉀。

步驟2、將所得的氟硅酸鉀與水配制混合成懸濁液,氟硅酸鉀與水的質(zhì)量比為1:5,向所得懸濁液中緩慢加入質(zhì)量濃度為10%氫氧化鉀水溶液進行反應(yīng),反應(yīng)溫度為98℃,氫氧化鉀與氟硅酸鉀的摩爾比為4.28:1反應(yīng)混合物經(jīng)靜置、過濾,分離得到質(zhì)量濃度為7.5%的粗氟化鉀溶液和二氧化硅濾餅。

步驟3、向質(zhì)量濃度為7.5%的粗氟化鉀溶液中緩慢均勻加入質(zhì)量濃度為1%的氟硅酸溶液,控制pH終點為7.76,靜置沉淀3h,再分離得到除雜后的氟化鉀溶液,再在200℃下濃縮干燥制得無水氟化鉀,經(jīng)測定其純度為99.13%,氯化物含量為0.06%,水分含量為0.16%,游離酸含量為0.03%,硫酸鹽含量為0.1%,硅酸鹽含量為0.02%。氟化鉀的收率為94.24%。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN200710065874.5一種高純度氟化鉀的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN201711341345.3一種無水氟化鉀的制備方法

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201410094916.8利用濕法磷酸液相中的氟制備氟化鉀的方法