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7784-13-6 / 結(jié)晶氯化鋁的應(yīng)用和制備

背景及概述[1-2]

結(jié)晶氯化鋁為無色斜方晶系結(jié)晶。工業(yè)品為淡黃色或深黃色。相對密度2.398。加熱到100℃分解釋放出氯化氫。溶于水、乙醚。水溶液呈酸性,微溶于鹽酸。吸濕性強(qiáng),易潮解,在濕空氣中水解生成氯化氫白色煙霧。從粉煤灰、煤矸石、鋁土礦等物料中利用酸法提鋁,經(jīng)常利用鹽酸浸取,得到氯化鋁酸浸液。由于其中含有氯化鐵、氯化鈣等雜質(zhì),需要對酸浸液中析晶得到的結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行提純。文獻(xiàn)中利用溶劑萃取的方法出去Fe3+,需要調(diào)節(jié)溶液pH,過程復(fù)雜繁瑣,而且溶劑用量大,成本也較高;先通過磁選除鐵,然后酸浸形成氯化鋁溶液,再通過蒸發(fā)濃縮得到結(jié)晶氯化鋁,過程復(fù)雜,能耗高;先通過磁選除鐵,然后將酸浸液進(jìn)行負(fù)壓結(jié)晶得到粗制結(jié)晶氯化鋁,為了降低鐵的影響,采用多次重結(jié)晶的方式;將含鐵氯化鋁溶液通入樹脂柱除鐵,得到氯化鋁精制液,再進(jìn)行負(fù)壓濃縮,濃縮后的液體經(jīng)冷卻、結(jié)晶、固液分離,得到結(jié)晶氯化鋁;通過控制氯化鋁溶液的初始濃度和通入氯化氫氣體后溶液中的鹽酸濃度,直接析晶得到高純度結(jié)晶氯化鋁(>97.5%),但此法腐蝕性大,對設(shè)備要求較高,而且容易造成環(huán)境污染;利用質(zhì)量濃度為30%-37%的濃鹽酸進(jìn)行常溫結(jié)晶,通過母液循環(huán)來增加結(jié)晶效率;在酸浸液中加入還原劑使三價(jià)鐵離子全部還原為二價(jià)亞鐵離子,在80-120度下進(jìn)行誘導(dǎo)分形結(jié)晶,得到結(jié)晶氯化鋁,還需用近飽和的氯化鋁溶液進(jìn)行洗滌并干燥。

質(zhì)量指標(biāo)[1]

結(jié)晶氯化鋁的應(yīng)用和制備

應(yīng)用[4-5]

1)利用結(jié)晶氯化鋁制取高純氧化鋁,所述結(jié)晶氯化鋁為粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中的結(jié)晶氯化鋁;所述方法包括:利用部分所述結(jié)晶氯化鋁配置飽和AlCl3的HCl溶液,對部分的結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行提純得到一次提純氯化鋁晶體,然后利用濃鹽酸對一次提純氯化鋁晶體進(jìn)行二次提純,然后將得到的氯化鋁煅燒、粉碎,得到氧化鋁;本發(fā)明的方法消耗小部分待提純的氯化鋁而提純大部分氯化鋁,節(jié)省成本,并且提純后的溶液可以循環(huán)利用;另外,利用兩次純化過程對晶體經(jīng)行除雜,提高了氯化鋁晶體的純度、且晶體顆粒大,煅燒后得到砂狀氧化鋁,其產(chǎn)品純度大于99.9%。

2)由結(jié)晶氯化鋁脫水制備無水氯化鋁,包括:以胺類物質(zhì)、咪唑或者吡啶為原料合成有機(jī)鹽酸鹽;合成的有機(jī)鹽酸鹽與結(jié)晶氯化鋁、水在80-100℃下攪拌反應(yīng),反應(yīng)完成后冷卻至室溫析出晶體,并在80―100℃干燥5-10小時(shí),得到水合氯化胺類鋁復(fù)鹽、水合氯化咪唑鋁復(fù)鹽或水合氯化吡啶鋁復(fù)鹽;將形成的復(fù)鹽經(jīng)兩段分解脫去結(jié)晶水及脫三氯化鋁,捕集升華的三氯化鋁氣體,從而得到無水氯化鋁,分離得到的有機(jī)鹽酸鹽循環(huán)利用。該方法原料結(jié)晶氯化鋁易得,產(chǎn)品成本低,能耗低,不產(chǎn)生腐蝕性氣體,對環(huán)境無污染,制備的無水氯化鋁純度在98.5%以上,可作為有機(jī)合成和石油裂解的催化劑及電解法生產(chǎn)金屬鋁的原料。

制備[2-4]

方法1:將粒度<8mm的煤矸石粉加入沸騰焙燒爐,在700℃焙燒約半小時(shí),再經(jīng)粉碎加入反應(yīng)器中與20%鹽酸在110℃反應(yīng)1h,生成的反應(yīng)物送到澄清槽,加入聚丙烯酰胺絮凝劑,用壓縮空氣攪拌后靜置,沉淀析出后將清液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,析出晶體,合并兩次結(jié)晶制得結(jié)晶氯化鋁成品。

結(jié)晶氯化鋁的應(yīng)用和制備

方法2:一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法,如圖所示,包括下列步驟:

(1)配置飽和氯化鋁溶液;

(2)利用步驟1中的溶液對需要提純的含雜氯化鋁晶體進(jìn)行第一次洗滌;

(3)利用步驟2中第一次洗滌濾液與第三次洗滌濾液按比例混合,所得混合溶液對步驟2中第一次洗滌得到結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行第二次洗滌;

(4)步驟2中的第一次洗滌濾液與第二次洗滌濾液按比例混合后,用于步驟1中飽和氯化鋁溶液配置;

(5)用純凈氯化鋁飽和溶液對步驟3中第二次洗滌得到的結(jié)晶氯化鋁,進(jìn)行第三次洗滌,獲得純凈氯化鋁產(chǎn)品;

(6)步驟5中第三次洗滌濾液與步驟2中第一次洗滌濾液混合后,用于第二次洗滌;

(7)步驟5中得到的純凈結(jié)晶氯化鋁可滿足配置純凈氯化鋁飽和溶液要求。

結(jié)晶氯化鋁的應(yīng)用和制備

方法3:一種以循環(huán)流化床粉煤灰為原料生產(chǎn)結(jié)晶氯化鋁的方法。是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的;主要原料采用循環(huán)流化床粉煤灰,經(jīng)過酸溶制得氯化鋁溶液,再經(jīng)渣液分離,濃縮結(jié)晶,干燥后得到結(jié)晶氯化鋁。該方法包括如下方法步驟:

a.酸溶:將循環(huán)流化床灰稱量置于耐酸反應(yīng)釜中,加入一定量的鹽酸,攪拌、加熱反應(yīng)一定時(shí)間;

b.分離:酸溶反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行渣液分離,采用沉降槽;

c.濃縮:將渣液分離后的氯化鋁清液送入濃縮罐內(nèi)進(jìn)行負(fù)壓濃縮;

d.結(jié)晶:濃縮后的母液放入緩沖冷卻罐,冷卻析出得到結(jié)晶氯化鋁晶體;

e.干燥:將結(jié)晶氯化鋁晶體干燥得到產(chǎn)品。

主要參考資料

[1] 來源:化工助劑

[2] CN201510959323.8一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法

[3] CN200710055504.3循環(huán)流化床粉煤灰制備結(jié)晶氯化鋁的方法

[4] CN201510959323.8一種結(jié)晶氯化鋁的提純方法

[5] CN201310695934.7一種利用結(jié)晶氯化鋁制取氧化鋁的方法

[6] CN201210436786.2一種復(fù)鹽法由結(jié)晶氯化鋁脫水制備無水氯化鋁的方法