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三氟化銻又名氟化亞銻。SbF3＝178.75，白色或灰白色菱形三角晶體。有毒，有腐蝕性，可風化。相對密度4.379，熔點292℃，沸點319℃(升華)。有潮解性，溶于水，溶解度0℃384.7克/100 毫升，30℃563克/100毫升，部分水解。將三氧化二銻溶于氫氟酸水溶液中，于電熱板蒸發(fā)至干或在鎂片制的反應器中，裝入三氧化二銻，通入氟化氫，微熱蒸餾制得。用作分析試劑，棉織物的媒染劑，并用于陶瓷工業(yè)。
目前，三氟化銻的制備均采用三氧化二銻（Sb2O3）與過量氫氟酸反應的工藝，此方法需將反應液中的水分全部蒸除。由于三氟化銻在熱溶液中水解十分嚴重，而且蒸發(fā)操作必須在過量氫氟酸存在下進行，因此該操作造成了大量氫氟酸的浪費及能量消耗，并且產生具有嚴重刺激和腐蝕性的酸霧；另外，所得產品中仍含有水解的銻鹽成分，要想得到不含氧元素雜質的三氟化銻產品，還需要進行升華操作。
受設備材質和操作條件的限制，該方法無法進行工業(yè)化規(guī)模的生產。有研究使用三氯化銻與無水氟化氫為原料，在合適的溶劑存在下，實現了高純三氟化銻的工業(yè)化規(guī)模的生產。
三氟化銻不僅應用于染料及陶瓷工業(yè)的生產，也是進行氟取代有機氯反應必須的原料，如三氟化銻作為氟化劑應用于醫(yī)用麻醉劑安氟醚的生產。如其可用于制備2-氯-6-三氟甲基吡啶，作為生物活性強有力的調節(jié)劑，氟在生命科學研究中起著舉足輕重的作用。三氟甲基在有機化學中是一種非常重要的取代基，它吸電子能力強，所占空間小，與無氟的類似基團相比，它可以使被取代的化合物的化學性質明顯改變，許多化學物質由于—CF3的引入性能得到改善。
三氟甲基是繼氟原子之后最受青睞的取代基團，它目前通過3 種方法引入到目標有機化合物中。2-氯-6-三氟甲基吡啶是藥物中間體和目前最歡迎的有高活性農藥之一，其制備以2-氯-6-三氯甲吡啶為原料，利用三氟化銻反應合成標題化合物。通過MS 和NMR 分析對產物的結構進行了表征。該合成路線的優(yōu)點是反應條件溫和、無溶劑、收率較高。
具體方法如下：在100 mL 反應釜中、加入2.31 g( 10 mmol)2-氯-6-三氯甲基吡啶、2.67 g( 15 mmol) 三氟化銻和0.3 g ( 1 mmol) 五氯化銻的混合物，首先用100~105 ℃加熱1 h，然后145~150 ℃加熱1 h，冷卻至室溫、用TLC 檢測原料基本反應完全，產物用無水乙醚提取3 次，減壓濃縮得1.8 g 產物，在1.06 kPa /59~61 ℃條件下分流純化得1.56 g產物，純度97.0% (GC)，m.p.28.0~29.0 ℃，產率86%。
此外，三氟化銻還可以作為氟化劑用于雙氟磺酰亞胺鹽的制備。
合成方法包括如下步驟：(一)在氮氣保護下，將雙氯磺酰亞胺鹽溶解于非質子有機溶劑中得到雙氯磺酰亞胺鹽的有機溶液；(二)在攪拌的條件下，向上述有機溶液中加入過量的復配氟化劑，然后加熱至有機溶劑沸點溫度以上8℃~20℃，使雙氯磺酰亞胺鹽在有機溶劑中進行有效氟化反應，所述的復配氟化劑選自三氟化銻、氟化鉀、氟化鋅、氟化鋁中的至少兩種物質；(三)反應結束后將上述反應液過濾，并將濾液濃縮得到濃縮液；(四)將濃縮液結晶、過濾、干燥，即得到高純度的雙氟磺酰亞胺鹽。
所述的合成方法操作簡單、產品產率高、無毒性試劑污染環(huán)境、產物純度高，適合工業(yè)上規(guī)?；a。
方法1：以三氯化銻和氟化氫為原料，在選定的溶劑中反應得到三氟化銻產品。由于三氟化銻易溶于水，在高溫下易發(fā)生水解反應，因此使用的原料及溶劑應保證不含水分。選用的溶劑應對三氯化銻有相當的溶解度，但對三氟化銻難溶。在參考大量文獻資料和實驗工作的基礎上，確定使用四氯化碳作為反應溶劑。反應溫度控制在溶劑的沸點以下。三氯化銻的四氯化碳溶液應調整到合適的濃度，保證反應生成的三氟化銻產生即分離。確定的三氟化銻生產工藝流程如圖所示。
生產操作過程：將375 kg 四氯化碳加入反應釜中，在緩慢攪拌下加入115 kg 三氯化銻，關閉加料口，慢慢加快攪拌速度，用蒸汽加熱到65~70 ℃，保持該溫度至三氯化銻全部溶解。用4~5 h 均勻通入30 kg 氟化氫氣體，繼續(xù)攪拌反應1 h。將反應混合物降溫到30 ℃，轉入過濾器中，通入氮氣使壓力達到0.2 MPa。濾液回用，固體物料再用四氯化碳洗滌一遍。過濾器采用蒸汽加熱到110 ℃，干燥得產品。稱量產品并裝入包裝桶內（產品質量約89 kg）。
方法2：三氟化銻的制備在一只20 毫升銀燒杯中，放上10克40%的氫氟酸( 2.0摩爾) ，用銀棒攪拌，慢慢地把50 克化學純的三氧化二銻(0.17摩爾) 加入，約十分鐘加完。加完后繼續(xù)攪拌五分鐘，然后倒入20毫升銀蒸發(fā)皿中，大火加熱，迅速蒸發(fā)，直到器壁上出現固體沉淀，乃改用小火加熱，并須不斷攪拌，以防飛濺。
蒸發(fā)皿應預先稱過重量，當沉淀蒸發(fā)達到理論產率(61克) 的時候，即停止蒸發(fā)，把粗產品轉移到大試管中保存，以待進一步干燥和升華。將上述粗產品裝入一支直徑28 毫米、長450 毫米的大試管中，讓三氟化銻聚在試管的底部。將試管外面包一層鐵絲網，插入管式電爐的中部(管式電爐的加熱室直徑35毫米，長30毫米)，將爐身傾斜約成12。角。
將這支大試管與袋有少量干燥氯化鈣(以防水在瓶底凝集)的抽濾瓶連接，用水泵減壓( 注意在氣體通到水泵之前，應先經過40氫氧化鈉溶液洗滌)。在90-100 毫米的壓力下，于130~ 140 ℃干燥1.5 小時，注意不斷用煤氣燈加熱；把管壁上凝集的水珠趕掉。濕氣趕完以后，約得57.3 克( 94%產率)的干燥三氟化銻。
[1] 三氟化銻的工業(yè)化生產
[2] 吳江, 周俊鵬, 石亞磊, 等. 2-氯-6-三氟甲基吡啶合成的新方法研究[J]. 化學試劑, 2016, 38(2): 163-168.
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