7727-73-3/十水合硫酸鈉的制備

背景及概述^[1][2]

十水硫酸鈉就是芒硝，芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)，英文名稱(chēng)：hydrous Thenardite。含結(jié)晶水55.9％wt，硫酸鈉44.1％wt。純礦物含Na₂O 19.3％wt，SO₃24.8％wt。單斜晶系，通常呈粒狀、塊狀，也有呈皮殼狀或被膜狀。無(wú)色透明，雜質(zhì)將其染成灰、灰綠、淡黃、乳白、黑色等。

玻璃光澤，條痕白色，硬度1.5～2.0。比重1.48。有微苦咸味。在100℃時(shí)失去結(jié)晶水。在干燥空氣中逐漸失水而轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨勰顭o(wú)水芒硝，燃燒時(shí)火焰現(xiàn)深黃色。溶于水和甘油而不溶于乙醇。而無(wú)水硫酸鈉也稱(chēng)無(wú)水硝、無(wú)水芒硝、元明粉；白色細(xì)粒結(jié)晶或粉末，易溶于水，有吸濕性，無(wú)臭，無(wú)毒，藥用芒硝主要是以晶體的形式運(yùn)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。

制備^[1]

粗顆粒特種芒硝的制造方法，包含以下的技術(shù)手段：采用含有硫酸鈉的礦石，用泵泵入40-70℃的熱水，將礦石中的硫酸鈉溶解，形成含有多種雜質(zhì)的芒硝液；再依次經(jīng)精制除雜質(zhì)，五效真空蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶后；將得到的含有芒硝晶體的過(guò)飽和溶液在溫度為80-120℃的條件下保溫0.5-3.0小時(shí)；再經(jīng)離心分離獲得含水3-6％的濕硝，濕硝輸送到干燥裝置進(jìn)行干燥并經(jīng)流化床處理，分離出微小顆粒的芒硝，從而得到粗顆粒特種芒硝。

在中國(guó)專(zhuān)利CN101041444A中介紹了用鹽水溶液冷凍結(jié)晶分離芒硝(硫酸鈉)的方法，它經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)PH值、預(yù)冷、控制結(jié)晶溫度在0?10℃、分離、再結(jié)晶，制成成品。該方法采用的工藝流程實(shí)際上是先將硝水制成含結(jié)晶水的芒硝，然后再脫除芒硝中的游離水，最后得到含結(jié)晶水的芒硝生產(chǎn)工藝流程；采用該工藝方法制造含結(jié)晶水的芒硝其能耗高，芒硝純度也不高，同時(shí)不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

在中國(guó)專(zhuān)利號(hào)97116654.4中介紹一種冷凍結(jié)晶生產(chǎn)含結(jié)晶水的芒硝的生產(chǎn)方法，它經(jīng)過(guò)脫鹵、濃縮、灘曬、收集、除雜等工藝流程，該方法主要采用冷卻濃縮、曬制的方法，且熱天溫度控制18℃，冬春季節(jié)控制在10℃，其目的是這樣一步法結(jié)晶制造含結(jié)晶水的芒硝，但是，這樣制造出的芒硝純度不高，而且需要采收?qǐng)龅卮蟮炔焕驍?shù)，同時(shí)要想年產(chǎn)數(shù)十萬(wàn)噸的可能性很小。

醫(yī)藥級(jí)芒硝的制備：CN201210158847.3提供一種含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，使其能夠克服現(xiàn)有藥用芒硝生產(chǎn)技術(shù)的缺點(diǎn)，傳熱、傳質(zhì)效率高、能耗低，有利于規(guī)模化的生產(chǎn)；克服芒硝生產(chǎn)工藝流程中儲(chǔ)存設(shè)備過(guò)多等缺點(diǎn)，使生產(chǎn)工藝流程縮短。

含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝，在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將井下輸送的20°Be′原硝水經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、六級(jí)離子交換精制純化處理得到金屬離子雜質(zhì)含量為2～3ppm/L的精硝水，輸入連續(xù)冷卻結(jié)晶工藝系統(tǒng)，經(jīng)一級(jí)離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固?液分離后，加入調(diào)味劑，其中使用的調(diào)味劑為三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖；其調(diào)味劑濃度為70?80％wt的食用酒精溶液，其食用酒精濃度為95％v/v；再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，并將食用酒精進(jìn)行回收利用這樣就得到含調(diào)味劑的醫(yī)藥級(jí)芒硝，其具體制造工藝如下：

1.在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào) 控下從礦井下輸出的原硝水的工藝流程管道中經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜 質(zhì)；其中經(jīng)過(guò)初級(jí)管道過(guò)濾器除去0.5mm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)次級(jí)管道過(guò)濾器除去0.01mm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)三級(jí)管道過(guò)濾器除去0.1um以上的機(jī)械雜質(zhì)；

2.在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的 調(diào)控下將1)處理后的硝水，經(jīng)過(guò)六級(jí)離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻金屬離子在硝水中的總含量為2～3ppm/L，從而得到精制的芒硝水；其中離子交換器是直接安裝在工藝流程的管道上，共有六級(jí)離子交換器，即一級(jí)陽(yáng)離子交換器→二級(jí)陽(yáng)離子交換器→一級(jí)陰離子交換器→二級(jí)陰離子交換器→三級(jí)陽(yáng)離子交換器→四級(jí)陽(yáng)離子交換器；

3.在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將2)精制純化后的精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)，在其中精硝水與0～1℃的冷水進(jìn)行熱交換，形成含有21?22％wt硫酸鈉晶體的過(guò)飽和溶液——晶漿；晶漿從結(jié)晶器的底部輸入，通過(guò)控制在線粘度計(jì)的調(diào)控下晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到0.3～0.4mm，從而形成42～43％wt的晶漿，然后將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液又返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)結(jié)晶工藝；

4.在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào) 控下將3)得到42～43％wt的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到60～61％wt，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入一級(jí)離心機(jī)脫水；

5.在DCS自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及AK液體平衡流量計(jì)和在線粘度計(jì)的調(diào)控下將4)得到的高濃度芒硝晶體混合液輸入一級(jí)離心機(jī)連續(xù)脫水工藝流程，高濃度的晶漿混合液經(jīng)過(guò)一級(jí)離心機(jī)脫水后，形成含自由水0.3～0.5％wt的芒硝晶體，然后加入調(diào)味劑，再經(jīng)過(guò)混合攪拌混勻30min，使食用酒精充分從晶體硫酸鈉表面揮發(fā)除去，這樣就得到含含自由水0.1～0.2％wt且含0.175?1.3％wt調(diào)味劑(以干基硫酸鈉計(jì))的醫(yī)藥級(jí)芒硝，同時(shí)將揮發(fā)出來(lái)的食用酒精回收再利用。

應(yīng)用^[3]

CN201510356017.5提供了一種芒硝濕熱敷袋，提高了液體芒硝的療效，并能有效地防止液體芒硝污染被服，減少了護(hù)士的工作量。技術(shù)方案為：一種芒硝濕熱敷袋，包括芒硝袋，芒硝袋的正面上設(shè)有能裝入芒硝的開(kāi)口，其特征在于：芒硝袋的沿邊設(shè)有一圈吸水海綿，吸水海綿的正面略高于芒硝袋的正面，吸水海綿的兩側(cè)均設(shè)有固定連接的腹帶，芒硝袋及吸水海綿的背面與防水層正面連接，防水層的背面上設(shè)有固定連接的加熱袋，加熱袋內(nèi)設(shè)有加熱體。

主要參考資料

[1]CN201210158847.3 含調(diào)味劑藥用芒硝的制造工藝

[2]CN200710050394.1 一種粗顆粒特種芒硝的制造方法

[3]CN201510356017.5 一種芒硝濕熱敷袋