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硫酸二甲酯是有機(jī)合成中良好的甲基化劑，廣泛用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠和皮革等 工業(yè)中，是一種重要的化工原料。
醚化反應(yīng)工序中，向硫酸氫甲酯中通甲醇1390kg，控制反應(yīng)溫度140？50℃，產(chǎn)生的二甲 醚氣體，先經(jīng)過液堿吸收罐除去酸，再經(jīng)過分餾得合格甲醇216kg，再將二甲醚氣體通入酯 化罐。
酯化罐內(nèi)備有吸收的三氧化硫，控制90？00℃條件下，與通入的二甲醚氣體反應(yīng)，約3小 時(shí)后，得硫酸二甲酯粗品2200kg，再在真空度0.09Mpa條件下減壓蒸餾，得成品硫酸二甲酯 2090kg，收率90.37％，含量98.60％，酸度0.45％。
用泵將硫酸與磷酸壓到高位槽，按一定比 例配制成合格的復(fù)合酸，放入醚化反應(yīng)釜中，再將計(jì)量好的甲醇 汽化后通入醚化反應(yīng)釜中，在一定條件下進(jìn)行脫水反應(yīng)生成二甲 醚氣體，經(jīng)過三級(jí)凈化后送至酯化塔中，在一定溫度下，與吸收 了三氧化硫的硫酸二甲酯富液反應(yīng)生成硫酸二甲酯粗品，合格的 硫酸二甲酯粗品送至精制崗位進(jìn)行減壓蒸餾得到合格的硫酸二甲酯成品。
(1)甲醇催化脫水
甲醇?xì)庥擅鸦磻?yīng)釜底進(jìn)入釜內(nèi)與催化劑充分鼓泡接觸，經(jīng) 反應(yīng)后生成二甲醚。
(2)醚化氣凈化
二甲醚氣自醚化反應(yīng)釜出來后，混有硫酸氫甲酯、甲醇等雜 質(zhì)，經(jīng)過第一分離器(130℃)、第二分離器(35℃)和液氨冷卻 分離器(-5℃-10℃)后得到凈化。
(3)SO3的吸收
從硫酸車間進(jìn)入的SO3氣體(氣濃約7％)經(jīng)過二級(jí)吸收塔吸 收。吸收循環(huán)槽內(nèi)粗品硫酸二甲酯經(jīng)過換熱器后從塔頂噴淋吸收 SO3氣體。一吸塔吸收液上塔溫度70-80℃，二吸塔上塔溫度40-60 ℃。當(dāng)吸收循環(huán)槽內(nèi)吸收液酸度達(dá)到7-13％時(shí)，吸收液進(jìn)入酯化 循環(huán)槽內(nèi)。
(4)酯化(硫酸二甲酯的合成)
凈化后的二甲醚氣體進(jìn)入酯化循環(huán)槽內(nèi)與循環(huán)液互溶。循環(huán) 液經(jīng)過換熱器后進(jìn)入酯化塔(酯化上塔溫度95-105℃)，三氧化硫 與二甲醚在塔內(nèi)反應(yīng)生成硫酸二甲酯。
(5)精餾
酯化循環(huán)槽內(nèi)循環(huán)液酸度＜0.7％時(shí)，表明已充分反應(yīng)，循環(huán) 液(粗品硫酸二甲酯)輸送至粗品儲(chǔ)罐。粗品硫酸二甲酯進(jìn)入蒸 餾釜內(nèi)減壓蒸發(fā)(蒸餾釜溫度130-140℃，真空度-0.1MPa)，硫酸二甲酯氣經(jīng)水冷器冷卻為精品硫酸二甲酯。
將1000kg硫酸二甲酯殘?jiān)?jīng)水解、醚化、酯化反應(yīng)后得到210kg硫酸二甲酯粗品， 硫酸二甲酯粗品經(jīng)減壓蒸餾后分離出200kg硫酸二甲酯，得到濃度為60wt％的硫酸母液，將 硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度至80wt％，然后將其與20kg二氧化錳、80kg雙氧水混合， 在150℃下反應(yīng)1h，最后經(jīng)陽離子交換樹脂系統(tǒng)脫色后得到250kg無色透明的硫酸，反應(yīng)過 程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，通過采用堿液噴射吸收的方法進(jìn)行達(dá)標(biāo)排放。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200410155333.8 硫酸二甲酯的制備工藝
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610038001.4 硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?/p>
[3] [中國發(fā)明] CN200810048926.2 復(fù)合酸催化脫水制備硫酸二甲酯的生產(chǎn)工藝