7681-82-5/無(wú)水碘化鈉的制備方法

背景及概述^[1][2]

無(wú)水碘化鈉為無(wú)水物。無(wú)色立方晶系結(jié)晶。有強(qiáng)吸濕性。相對(duì)分子質(zhì)量149.89。相對(duì)密度3.665(4℃)、3.607(25℃)。熔點(diǎn)661.5℃。沸點(diǎn)1304℃。溶解度(g/100g)：水(0℃時(shí)159.7、20℃時(shí)179.3、25℃時(shí)184、30℃時(shí)190、40℃時(shí)205、50℃時(shí)227、60℃時(shí)257、80℃時(shí)296、100℃時(shí)302)、乙醇(25℃時(shí)43.3)、甲醇(10℃時(shí)65.0、25℃時(shí)78.0、40℃時(shí)80.7、60℃時(shí)79.4)、丙酮(20℃時(shí)30.0、80℃時(shí)21.8)、液氨和吡啶。

制法：將碳酸氫鈉加入氫碘酸中，生成碘化鈉的堿性溶液，再補(bǔ)加微量碘，用硫氫酸還原退色后，冷卻，析出碘化鈉的二水合物，過(guò)濾，重結(jié)晶，可制得二水合物。再用碘化鈣為干燥劑，在105℃下干燥。最后在700℃下及氫氣流中熔融，可制得無(wú)水物。

無(wú)水碘化鈉是一種白色粉末，化學(xué)式為NaI，其用途廣泛，利用碘化鈉優(yōu)異的光學(xué)性能可與光電倍增管的光陰極很好的配對(duì)，制備發(fā)光效率很高的光學(xué)器件，該光學(xué)器件在發(fā)光波段沒(méi)有明顯的自吸收，對(duì)X射線和γ射線均有良好的分辨能力且溫度效應(yīng)較小。憑借碘化鈉的性能和低廉的價(jià)格，被廣泛的應(yīng)用于石油探測(cè)、安檢、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。

制備^[2]

傳統(tǒng)碘化鈉的工藝制備的碘化鈉純度交底，其中雜質(zhì)鉀元素的含量較高，并難以除去，嚴(yán)重影響其光學(xué)性能，同時(shí)傳統(tǒng)工藝制備的無(wú)水碘化鈉粉體的粒徑分布不均勻，使無(wú)水碘化鈉粉體的松裝密度低，加大了碘化鈉粉體加工成光學(xué)器件的生產(chǎn)成本及其光學(xué)性能。

CN201811022743.3提供一種純度高且雜質(zhì)鉀元素的含量和松裝密度低的無(wú)水碘化鈉粉體的制備工藝。

本發(fā)明通過(guò)利用單質(zhì)碘和碳酸氫鈉溶解于水中制得混合溶液，通過(guò)依次在混合溶液中加入水合肼、氫氧化鈉溶液、HI溶液、氫氧化鈉溶液處理，得到粗制碘化鈉溶液，將粗制碘化鈉溶液經(jīng)活性炭吸附除雜后進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，濃縮液經(jīng)離心分離干燥得到碘化鈉粉末，將制備的碘化鈉粉末再利用無(wú)水乙醇重結(jié)晶干燥后得到高純的無(wú)水碘化鈉粉末，且鉀元素的含量和松裝密度均低。

具體工藝如下：

(1)稱取180～220重量份碘，230～270重量份碳酸氫鈉，將其混合后置于180～210重量份的水中，充分?jǐn)嚢璧玫交旌先芤阂唬?/p>

(2)在混合溶液一中加入20～30重量份的水合肼，混合均勻后得到混合溶液二；

(3)將混合溶液二在40～70℃溫度下反應(yīng)0.5～2h，得到pH為6.5～7的混合溶液三；

(4)調(diào)整混合溶液三pH值至9～10后，在100℃下保溫8h，得到混合溶液四；

(5)在混合溶液四中加入HI溶液，調(diào)整混合溶液的pH至3～4，在70～80℃下保溫4h；

(6)將步驟(5)保溫結(jié)束后的溶液的pH調(diào)整至6.5～7，即制得粗NaI溶液；

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭，混合均勻后靜置10～24h后過(guò)濾除雜，并將濾液經(jīng)減壓蒸餾后得到濃縮溶液；

(8)將濃縮溶液經(jīng)離心分離除去液體，將固體干燥后得到碘化鈉粉體；

(9)將干燥后的碘化鈉粉體置于無(wú)水酒精中進(jìn)行重結(jié)晶提純，干燥后制得本發(fā)明的高純無(wú)水碘化鈉粉體。

應(yīng)用^[3]

CN201710134989.9公開(kāi)了一種反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、操作安全、收率高且三廢極少的三甲基碘硅烷的制備工藝，以無(wú)水碘化鈉、無(wú)水氯化鋰、三甲基氯硅烷為原料，在干燥的氮?dú)鈿夥罩泻铣扇谆夤柰?。本方法改變了傳統(tǒng)六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制備碘硅烷的復(fù)雜工藝，反應(yīng)條件溫和，操作安全，避免使用高?；瘜W(xué)品金屬鉀、鈉的危險(xiǎn)，同時(shí)也避免了高溫加碘難題，整個(gè)生產(chǎn)循環(huán)過(guò)程，產(chǎn)出只有三甲基碘硅烷產(chǎn)品和副產(chǎn)氯化鈉，無(wú)其它三廢的產(chǎn)生，工藝綠色環(huán)保。

主要參考資料

[1]實(shí)用精細(xì)化工辭典

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201811022743.3 一種高純無(wú)水碘化鈉粉體的制備工藝

[3] CN201710134989.9一種制備三甲基碘硅烷的方法