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7681-82-5/無水碘化鈉的粉體制備及應用

背景及概述[1]

無水碘化鈉是一種白色粉末,化學式為NaI,其用途廣泛,利用碘化鈉優(yōu)異的光學性能可與光電倍增管的光陰極很好的配對,制備發(fā)光效率很高的光學器件,該光學器件在發(fā)光波段沒有明顯的自吸收,對X射線和γ射線均有良好的分辨能力且溫度效應較小。憑借碘化鈉的性能和低廉的價格,被廣泛的應用于石油探測、安檢、環(huán)境監(jiān)測等領域。

無水碘化鈉的粉體制備及應用

粉體制備[1]

一種高純無水碘化鈉粉體的制備工藝,包括以下步驟:

(1)稱取200公斤碘,250公斤碳酸氫鈉,將其混合后置于200公斤的水中,充分攪拌得到混合溶液一;

(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼,混合均勻后得到混合溶液二;

(3)將混合溶液二在50℃溫度下反應1h,得到pH為6.5的混合溶液三;

(4)在混合溶液三中加入氫氧化鈉溶液,調整混合溶液pH值至9后,在100℃下保溫8h,得到混合溶液四;

(5)在混合溶液四中加入HI溶液,調整混合溶液的pH至3,在75℃下保溫4h;

(6)在步驟(5)保溫結束后的溶液中加入氫氧化鈉溶液,調整混合溶液的pH至6.5,即制得粗NaI溶液;

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤,混合均勻后靜置24h后過濾除雜,并將濾液經減壓蒸餾后得到濃縮溶液,減壓蒸餾的壓力為-0.5MPa,蒸餾溫度為80℃;

(8)將濃縮溶液經離心分離除去液體,將固體干燥后得到碘化鈉粉體;

(9)將干燥后的碘化鈉粉體置于無水酒精中進行重結晶提純,干燥后制得本發(fā)明的高純無水碘化鈉粉體。

經檢測,本方法制備的無水碘化鈉的純度為99.9%,其中雜質K的含量為1.5ppm,松裝密度為2.44g/mL。

應用[2]

三甲基碘硅烷在藥物合成以及有機合成領域常作為氨基、羥基、巰基等官能團的 保護試劑,由于其活性高、反應條件溫和等優(yōu)點使其具有廣泛的應用,尤其是在藥物合成 中,如頭孢吡肟、頭孢匹羅的合成中。

CN201710134989.9報道了一種反應條件溫和、工藝簡單、操作安全、收率高且三廢極少的三甲基碘硅烷的制備工藝,以無水碘化鈉、無水氯化鋰、三甲基氯硅烷為原料,在干燥的氮氣氣氛中合成三甲基碘硅烷。本方法改變了傳統六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制備碘硅烷的復雜工藝,反應條件溫和,操作安全,避免使用高?;瘜W品金屬鉀、鈉的危險,同時也避免了高溫加碘難題,整個生產循環(huán)過程,產出只有三甲基碘硅烷產品和副產氯化鈉,無其它三廢的產生,工藝綠色環(huán)保。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201811022743.3 一種高純無水碘化鈉粉體的制備工藝

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201710134989.9 一種制備三甲基碘硅烷的新方法【公開】/一種制備三甲基碘硅烷的方法【授權】