7681-82-5/無水碘化鈉的制備

背景及概述^[1][2]

無水碘化鈉，分子式：NaI，分子量：149.9，為白色易潮解結(jié)晶或顆粒，在潮濕空氣中會(huì)慢慢吸收水可達(dá)5％，并慢慢放出游離碘，變黃色，相對(duì)密度3.6777，熔點(diǎn)660℃，溶解熱23.60Kj/mol，沸點(diǎn)1304℃，溶于水，乙醇、丙酮、甘油、水溶液呈酸性，其用途廣泛，無水碘化鈉是制造無機(jī)碘化物和有機(jī)碘化物的原料，傳統(tǒng)無水碘化鈉的工藝制備的碘化鈉純度交底，其中雜質(zhì)鉀元素的含量較高，并難以除去，嚴(yán)重影響其光學(xué)性能，同時(shí)傳統(tǒng)工藝制備的無水碘化鈉粉體的粒徑分布不均勻，使無水碘化鈉粉體的松裝密度低，加大了碘化鈉粉體加工成光學(xué)器件的生產(chǎn)成本及其光學(xué)性能。

無水碘化鈉

應(yīng)用^[3]

利用無水碘化鈉優(yōu)異的光學(xué)性能可與光電倍增管的光陰極很好的配對(duì)，制備發(fā)光效率很高的光學(xué)器件，該光學(xué)器件在發(fā)光波段沒有明顯的自吸收，對(duì)X射線和γ射線均有良好的分辨能力且溫度效應(yīng)較小。憑借無水碘化鈉的性能和低廉的價(jià)格，被廣泛的應(yīng)用于石油探測(cè)、安檢、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。

制備^[2]

(1)稱取200公斤碘，250公斤碳酸氫鈉，將其混合后置于200公斤的水中，充分?jǐn)嚢璧玫交旌先芤阂唬?/p>

(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼，混合均勻后得到混合溶液二；

(3)將混合溶液二在50℃溫度下反應(yīng)1h，得到pH為6.5的混合溶液三；

(4)在混合溶液三中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)整混合溶液pH值至9后，在100℃下保溫8h，得到混合溶液四；

(5)在混合溶液四中加入HI溶液，調(diào)整混合溶液的pH至3，在75℃下保溫4h；

(6)在步驟(5)保溫結(jié)束后的溶液中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)整混合溶液的pH至6.5，即制得粗NaI溶液；

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤，混合均勻后靜置24h后過濾除雜，并將濾液經(jīng)減壓蒸餾后得到濃縮溶液，減壓蒸餾的壓力為-0.5MPa，蒸餾溫度為80℃；

(8)將濃縮溶液經(jīng)離心分離除去液體，將固體干燥后得到碘化鈉粉體；

(9)將干燥后的碘化鈉粉體置于無水酒精中進(jìn)行重結(jié)晶提純，干燥后制得本發(fā)明的高純無水碘化鈉粉體。

經(jīng)檢測(cè)，制備的無水碘化鈉的純度為99.9％，其中雜質(zhì)K的含量為1.5ppm，松裝密度為2.44g/mL。

主要參考資料

[1]Firouzabadi, H, 楊濤(摘), & 王國(guó)平(校). (2005). 用四氯化鋯/碘化鈉進(jìn)行醇的碘化. 中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志.

[2] 于秀杰, 李慶欣, 劉風(fēng)華, 劉澤兵, 臧曉怡, & 孫云等. (2009). 碘過量和甲狀腺球蛋白免疫誘發(fā)nod小鼠甲狀腺炎的病變特征. 中華內(nèi)分泌代謝雜志, 25(003), 269-273.

[3] 王嘉興. (0). 一種用硫化堿廢渣水解制備硫代硫酸鈉和碘化鈉的方法.