7650-84-2 / 二苯基丙基磷的制備

背景及概述

有機膦化合物是一類能高效催化有機合成的催化劑，可催化炔烴水合制備烷基酮等。二苯基丙基膦英文名稱：Diphenylpropylphosphine，CAS號：7650-84-2，分子式：C15H17P，分子量：228.269。

制備

以二苯基氯化膦及溴丙烷為起始物料制備二苯基丙基磷[1]。

圖1 二苯基丙基磷的合成反應(yīng)式

實驗操作：

格氏試劑的制備

配制1 mol溴丙烷和四氫呋喃（或回收THF）的混合溶液。在氮氣保護下，將20 ml的溴丙烷和四氫呋喃混合溶液和鎂屑加入燒瓶，加熱燒瓶至溶劑回流。在回流條件下，加入前面制得的格氏試劑對丙烷溴化鎂引發(fā)反應(yīng)，引發(fā)成功后，再滴加剩余的溴丙烷和四氫呋喃的混合溶液，滴加完畢后，在回流的條件下保溫直至原料反應(yīng)完全，制得格氏試劑丙烷溴化鎂。反應(yīng)檢測的前處理：取反應(yīng)液，慢慢加入飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)，由于對甲基苯基氯化鎂會水解成甲苯，可以用薄層色譜法檢測原料溴丙烷是否反應(yīng)完全。

二苯基丙基磷的制備

將格氏試劑降溫后，抽到1 L的四口燒瓶中。在不同內(nèi)溫下，把二苯基氯化膦和四氫呋喃（體積比1：1）的混合溶液滴加到裝有格氏試劑的四口燒瓶中（或控制相同溫度把格氏試劑滴加到二苯基氯化膦和四氫呋喃的混合溶液中，并考察反滴量加對反應(yīng)的影響），然后回流條件下加熱2小時至格氏試劑反應(yīng)完全，即得目標產(chǎn)物二苯基丙基磷。

二苯基丙基磷的后處理

將反應(yīng)中的溶劑四氫呋喃蒸餾出來后，加入一定量的水和二氯甲烷，使溶液體系分為兩相（水相和有機相），靜止使兩相都澄清，然后把水相分出來；常壓下蒸餾出二氯甲烷，直至有固體物質(zhì)析出；降溫，用甲醇重結(jié)晶固體物質(zhì)，最后得到純凈的目標產(chǎn)物二苯基丙基磷。

參考文獻

[1] Tukacs, Jozsef M.; Kiraly, David; Stradi, Andrea; Novodarszki, Gyula; Eke, Zsuzsanna; Dibo, Gabor; Kegl, Tamas; Mika, Laszlo T. Green Chemistry, 2012 , vol. 14, # 7 p. 2057 - 2065