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氯化鈀,又名二氯化鈀,氯化亞鈀,無水氯化物,是一種紅褐色結(jié)晶粉末,易溶于稀鹽酸,能溶于水、乙醇、丙酮和氫溴酸,在空氣中易潮解。其用途是用于制備特種催化劑、分子篩;配制非導體材料鍍層;制作氣敏元件、分析試劑等。傳統(tǒng)氯化鈀制備時采用王水溶解,溶解完成后需趕盡硝,過程冗長,操作環(huán)境差,效率低,反應不易控制,且產(chǎn)生大量氮氧化物嚴重污染環(huán)境。
需要發(fā)明一種分析純氯化鈀的制備方法,提供清潔環(huán)保、效率高、操作簡單的分析純氯化鈀的制備方法。
本發(fā)明針對常規(guī)制備氯化鈀方法存在的不足,提供了一種清潔環(huán)保、效率高、操作簡單的分析純氯化鈀的制備方法。
本發(fā)明一種分析純氯化鈀的制備方法,其特征在于:
a、將鹽酸和鈀粉加入到玻璃反應釜中,加熱升溫至,然后緩慢加入雙氧水,至鈀粉完全溶解后,冷卻過濾;
b、將步驟a得到的溶液在玻璃反應釜內(nèi)進行加熱蒸發(fā)濃縮,至溶液表面出現(xiàn)晶膜,冷卻結(jié)晶,離心分離,再用玻璃真空干燥器干燥2小時,獲得灰褐色粉末,即分析純氯化鈀產(chǎn)品。
所述的制備分析純氯化鈀的方法,其特征在于:鹽酸與鈀粉的比例為3-8:1,溶解溫度為50-90°C,雙氧水用量與鈀粉的比例為1-4:1。
所述的制備分析純氯化鈀的方法,其特征在于:真空干燥溫度為60-90°C。
所述的制備分析純氯化鈀的方法,其特征在于:所用試劑均為分析純試劑,鹽酸濃度為30-37%,雙氧水濃度為20-50%。
所述的制備分析純氯化鈀的方法,其特征在于:濃縮溫度100-120°C。
所述的制備分析純氯化鈀的方法,其特征在于:金屬鈀粉純度不小于99.95%。
本發(fā)明一種分析純氯化鈀的制備方法的有益效果是,提供了一種清潔環(huán)保、效率高、操作簡單的分析純氯化鈀的制備方法。
稱取純度> 99.95%金屬鈀粉800g,放入玻璃反應釜中,加入濃度為37%分析純鹽酸3500ml,升溫至40°C,連續(xù)加入30%分析純雙氧水,反應1小時后,溶解完全,雙氧水用量為1200ml,冷卻至室溫過濾。加熱濾液到90°C進行濃縮,濃縮至溶液表面有晶膜析出,冷卻結(jié)晶,離心分離,80°C真空干燥2小時后,冷卻取出,所得產(chǎn)品氯化鈀化驗合格,滿足分析純級標準要求。