7647-10-1 / 氯化鈀的制備方法

背景技術(shù)

氯化鈀主要用于制備特種催化劑、分子篩以及配制非導(dǎo)體材料鍍層用的表面活化劑等，傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法主要為王水溶解法，該法在溶解液蒸發(fā)過(guò)程中需多次分批加入濃鹽酸以趕盡溶解液中多余的硝酸，因而造成大量的有毒氣體氮氧化合物氣體揮發(fā)，并易造成鈀液的溢出損失。產(chǎn)品鈀中硝酸鹽含量要求不大于0.05％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要提供一種生產(chǎn)周期短、操作簡(jiǎn)便、成品率高、不產(chǎn)生氮氧化合物有毒氣體的氯化鈀生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：將純度＞99.95％的海綿鈀粉放入5升燒杯中，然后加入海綿鈀粉重量3-4倍的分析純濃鹽酸，溶解液加熱至60-70℃，并緩慢分批加入海綿鈀粉重量1-2倍的分析純過(guò)氧化氫，不斷攪拌，然后將溶解液過(guò)濾濃縮后加熱蒸發(fā)至稠狀，放入烘箱內(nèi)烘干，取出研磨成粉狀，即得氯化鈀產(chǎn)品。

烘干時(shí)烘干箱溫度保持在150℃以下，并間斷攪拌。

從烘箱取出前需用氨水檢驗(yàn)是否還有氯化氫氣體揮發(fā)。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：海綿鈀粉溶解時(shí)使用過(guò)氧化氫代替硝酸作氧化劑，使溶解液中不含硝酸鹽，因此產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)可省略硝酸鹽指標(biāo)的檢測(cè)，同時(shí)溶解液濃縮蒸發(fā)時(shí)不用趕盡多余的硝酸，縮短了生產(chǎn)周期；生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)氮氧化合物氣體產(chǎn)生，無(wú)污染且收率高。

制備方法

取500克純度＞99.95％的海綿鈀粉，放入5升燒杯中，加入1500克的分析純濃鹽酸，將溶解液在電熱器上加熱至65℃，然后緩慢分批加入750克的分析純過(guò)氧化氫，加入時(shí)不斷攪拌溶解液，然后將溶解液過(guò)濾濃縮后加熱蒸發(fā)至稠狀，放入100℃的烘箱1小時(shí)攪拌一次，直到烘干，取出研磨成粉狀，即得氯化鈀產(chǎn)品。但在從烘箱內(nèi)取出前，需用氨水檢驗(yàn)是否還有氯化氫氣體揮發(fā)。結(jié)果如下：

氯化鈀產(chǎn)品為棕色粉術(shù)，溶于鹽酸、乙醇、丙酮和氫溴酸。分析結(jié)果如下：1.產(chǎn)品中元素含量(％)Pd59.85；Pt0.005；Au0.005；Rh0.005；Fe0.005；Ir0.005；Ni0.003；Pb＜0.0001；As≤50ppb。