76-60-8 / 溴甲酚綠的應(yīng)用

背景及概述^[1]

溴甲酚綠，是一種化學(xué)品，分子式是C21H14Br4O5S，主要用作酸堿指示劑。0.1%溴甲酚綠的制備方法：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇稀釋至100ml；0.2%甲基紅：稱取0.2g甲基紅，溶于95%乙醇稀釋至100ml。按比例3：1 混合。

應(yīng)用^[2-3]

1.用于檢測(cè)乳化炸藥中硝酸銨溶液pH值是否合格

乳化炸藥為技術(shù)含量最高、工藝 最為復(fù)雜的炸藥，而在其生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)原材料的特性要求較為嚴(yán)格，具體有原材料多孔硝 酸銨的粒度、品質(zhì)以及其在溶解后的溫度、pH值，成乳時(shí)的攪拌速率等。在決定乳化炸藥做功能力及安全性能的諸多因素中，硝酸銨溶液的pH值在安全方 面發(fā)揮著重要作用，根據(jù)汪旭光院士所著《乳化炸藥》一書(shū)中提出，pH值一般為3.8至4.0之 間，低于此pH值范圍，容易引起碳質(zhì)燃料碳化，高于此范圍易對(duì)乳化炸藥的敏化產(chǎn)生不利影 響，以上情況，均可造成炸藥的做功能力的下降甚至拒爆。因此，pH值的準(zhǔn)確快速測(cè)定，不僅 對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量起到?jīng)Q定因素，而且爆破作業(yè)的安全性起著重要的決定作用。

目前，工廠檢測(cè)的主要方式是采用pH計(jì)，將校準(zhǔn)好的pH計(jì)測(cè)量待測(cè)溶液中，待一定時(shí)間后讀數(shù)，取得較為正確的pH值。以上方法對(duì)測(cè)試人員操作技能較低，儀器在檢測(cè)過(guò)程中 加入了溫度對(duì)pH值校準(zhǔn)的影響，準(zhǔn)確度高、檢測(cè)速度較快。然而，由于電極為易耗品，加之儀 器單價(jià)不菲，導(dǎo)致成本較高。因此，亟需尋求一種快速、準(zhǔn)確以及成本低廉的pH值檢測(cè)方法。

鑒于以上所論述——pH值的對(duì)坑下爆破的重要作用以及乳化炸藥生產(chǎn)過(guò)程中的 質(zhì)量管控——所以，尋求一種快速，簡(jiǎn)便，可靠的pH值檢測(cè)方法，是提升乳化炸藥生產(chǎn)效率 及安全性的研究方向。CN201710827314.2解決的技術(shù)問(wèn)題是如何提供一種快速檢測(cè)硝酸銨溶液特定pH值范圍的指示劑配方及方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種檢測(cè)乳化炸藥中硝酸銨溶液pH值是否合格的方法，包括：

(a)取待測(cè)硝酸銨溶液并分為多份，向第一份中加入二甲基黃指示劑，向第二份中加入溴甲酚綠指示劑；

(b)根據(jù)步驟(a)待測(cè)溶液的變色情況，判斷所述待測(cè)硝酸銨溶液pH值是否合格；

當(dāng)?shù)谝环荽郎y(cè)溶液變?yōu)槌壬业诙荽郎y(cè)溶液變?yōu)辄S綠色，則表明待測(cè)溶液合 格；否則，不合格。

2.利用酸堿指示劑法測(cè)定殼寡糖脫乙酰度

殼寡糖的脫乙酰度能夠影響殼寡糖的生物、物理、化學(xué)功能與活性，是殼寡糖各種 功能的體現(xiàn)，是衡量殼寡糖質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。殼寡糖的脫乙酰度是指在殼寡糖中總的 糖殘基數(shù)中脫除乙?；奶菤埢鶖?shù)所占的百分比，而游離氨基的含量則是它各種功能的基礎(chǔ)。本發(fā)明提供了一種利用酸堿指示劑法測(cè)定殼寡糖脫乙酰度的方法。本發(fā)明提供的方法是一種準(zhǔn)確、快速測(cè)定殼寡糖脫乙酰度的方法，同時(shí)，本發(fā)明提供的方法使用儀器簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單易行，樣品無(wú)需特殊的前處理，滴定終點(diǎn)判斷明顯，測(cè)量誤差小，適用于殼寡糖制備過(guò)程中的質(zhì)量控制。CN201610772997.1提供了一種利用酸堿指示劑法測(cè)定殼寡糖脫乙酰度的方法，包括如下步驟：

S1、測(cè)定殼寡糖樣品中的水分含量作為殼寡糖樣品干燥失重項(xiàng)下減失重量；

S2、取殼寡糖樣品，用蒸餾水溶解后，調(diào)節(jié)pH值至8.0，加入稀鹽酸滴定液，同時(shí)滴 加0.1-1％的溴甲酚綠指示劑1-6滴，混勻后用氫氧化鈉滴定液滴定至溶液變?yōu)榫G色即為滴 定終點(diǎn)；

S3、計(jì)算殼寡糖樣品的脫乙酰度，公式如下：

式中，D.D.％為脫乙酰度，％；NHCl為鹽酸滴定液的濃度，mol/L；VHCl為鹽酸滴定液 的體積，mL；NNaOH為氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L；VNaOH為氫氧化鈉滴定液的體積，mL；G為供試品稱重，g；W為干燥失重項(xiàng)下減失重量，％；0.016為1mol/L鹽酸相當(dāng)?shù)陌被?，g；9.94％為理論氨基含量。進(jìn)一步地，所述殼寡糖樣品的濃度為6-10mg/mL。進(jìn)一步地，所述稀鹽酸滴定液的濃度為0.1-0.5mol/L。進(jìn)一步地，所述指示劑的用量為1％的溴甲酚綠指示劑1-2滴。進(jìn)一步地，所述氫氧化鈉滴定液濃度為0.1-0.5mol/L。與現(xiàn)有技術(shù)相比，CN201610772997.1有益效果如下：

(1)本發(fā)明提供的利用酸堿指示劑法測(cè)定殼寡糖脫乙酰度的方法，可以準(zhǔn)確、快速 地測(cè)定殼寡糖脫乙酰度，且本發(fā)明提供的方法使用儀器簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單易行，樣品無(wú)需特殊 的前處理，滴定終點(diǎn)判斷明顯，測(cè)量誤差小，適用于殼寡糖制備過(guò)程中的質(zhì)量控制。

(2)本發(fā)明提供的利用酸堿指示劑法測(cè)定殼寡糖脫乙酰度的方法，以溴甲酚綠作 為指示劑，滴定終點(diǎn)顏色變化明顯，可準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，降低測(cè)定誤差。

(3)本發(fā)明發(fā)明人在研究酸堿指示劑法測(cè)定殼寡糖脫乙酰度過(guò)程中，通過(guò)大量的 研究發(fā)現(xiàn)，殼寡糖水溶液pH值對(duì)樣品脫乙酰度的測(cè)定具有很大的影響，殼寡糖水溶液中，乙酰氨基在pH8.0時(shí)剛好達(dá)到完全游離出來(lái)的狀態(tài)，此時(shí)利用酸堿指示劑法測(cè)定殼寡糖脫乙酰度，準(zhǔn)確度高，而殼寡糖水溶液pH小于8.0時(shí)造成負(fù)誤差，pH大于8.0時(shí)造成正誤差。

主要參考資料

[1] 中國(guó)藥典

[2] CN201710827314.2

[3] CN201610772997.1