76-37-9 / 2,2,3,3-四氟丙醇的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

2,2,3,3-四氟丙醇，俗名四氟丙醇，CAS號為76-37-9，是制備含氟丙烯酸樹脂以及一些含氟樹脂的重要化工原料，也是一種重要的有機(jī)中間體。

制備^[1]

將甲醇和過氧化二碳酸二異丙酯預(yù)先配成溶液存放于儲罐中，四氟乙烯存放于另一存儲罐中，設(shè)定計量泵的流速比為過氧化二碳酸二異丙酯：甲醇：四氟乙烯為38g：95g：370g，將物料分別通入直通道預(yù)熱模塊中，過氧化二碳酸二異丙酯、甲醇在20℃下預(yù)熱10s，四氟乙烯在70℃下預(yù)熱60s，甲醇和過氧化二碳酸二異丙酯的混合溶液用計量泵打入微混合器心形混合模塊內(nèi)混合，混合好的物料再進(jìn)入心形反應(yīng)模塊中，與四氟乙烯混合后在40℃下聚合30秒，反應(yīng)產(chǎn)物流入蒸餾反應(yīng)釜，經(jīng)過蒸餾，收集沸點(diǎn)在109～110℃的餾分，即得到2,2,3,3-四氟丙醇466g，計算2,2,3,3-四氟丙醇的收率95％。

應(yīng)用^[2-3]

一、CN201510235681.4報道了一種2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制備方法，包括以下步驟：在堿溶液作用下，全氟丁基磺酰氟與2,2,3,3-四氟丙醇反應(yīng)，反應(yīng)完畢后過濾除去不溶性鹽，反應(yīng)產(chǎn)物靜置分層，分液取有機(jī)相，并用水洗2-3次，得中間產(chǎn)物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯；在有機(jī)溶劑中，在催化劑作用下，中間產(chǎn)物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯與2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇反應(yīng)，得到產(chǎn)物粗品；將產(chǎn)物的粗品常壓精餾，即得。本發(fā)明的方法具有條件溫和、常壓反應(yīng)、操作簡單、后處理方便、產(chǎn)物易于分離和純化、收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。

二、CN201010234364.8公開了一種3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環(huán)氧丙烷的制備方法。即在帶有分水器、滴液漏斗及攪拌裝置的容器中加入1，2-環(huán)氧氯丙烷及環(huán)己烷后攪拌、加熱至環(huán)己烷回流，然后分別加入氫氧化鉀水溶液和2，2，3，3-四氟丙醇，邊反應(yīng)邊去水，反應(yīng)結(jié)束后，濾除氯化鉀后將母液加熱脫去環(huán)己烷，然后，收集120~130℃/250~300Pa的餾分，再將該餾分減壓精餾，收集125~127℃/250~300Pa的餾分，即得3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環(huán)氧丙烷。本發(fā)明的一種3-(2，2，3，3-四氟丙氧基)-1，2-環(huán)氧丙烷的制備方法具有反應(yīng)時間較短，產(chǎn)物收率較高，生成成本低等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201611031873.4 一種2,2,3,3?四氟丙醇的制備方法【公開】/一種2,2,3,3-四氟丙醇的制備方法【授權(quán)】

[2] CN201510235681.4一種2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制備方法

[3] CN201010234364.8一種3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-環(huán)氧丙烷的制備方法