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我國是農(nóng)藥生產(chǎn)、使用大國，淘汰高毒、高殘留農(nóng)藥的工程雖然已經(jīng)啟動(dòng)，但部分低價(jià)、高毒、高殘留的農(nóng)藥仍然在利益驅(qū)動(dòng)下使用， 食用蔬果中毒事件屢見報(bào)端，嚴(yán)重威脅著人民的健康。毒死蜱和甲基毒死蜱均為新一代的替代農(nóng)藥產(chǎn)品，其優(yōu)越的廣譜、高效、低毒、低殘留特性，已使其在全世界范圍得到推廣應(yīng)用。
“毒死蜱”亦名“樂斯本”，系國際衛(wèi)生組織唯一許可使用的有機(jī)磷產(chǎn)品，無論在國際或國內(nèi)市場上，“都具有很大的市場容量。毒死蜱能防治百余種害蟲，對害蟲具有觸殺、胃毒和熏蒸作用，可用于農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)和衛(wèi)生害蟲的防治。
將三氯乙酰氯和丙烯腈按質(zhì)量比為 １.0∶0.9~１.0∶1.3 加入裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的四口燒瓶中，于 120~140 ℃ 下加熱，并在攪拌下加入 １∶1的銅粉和氯化亞銅催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng) 8~16 h ，催化劑總量與三氯乙酰氯的質(zhì)量比為 0.1∶１.0 左右，溶劑為硝基苯、二氯苯或二甲苯。 得到褐色的混合物， 過濾除去固體催化劑， 得到淡黃色透明液體（加成產(chǎn)物）。
減壓蒸出未反應(yīng)的原料和溶劑，然后轉(zhuǎn)入帶攪拌器、 氣體導(dǎo)入管和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，在 30~50 ℃ 下通入干燥的氯化氫氣體，并攪拌 3~10 h 。 減壓脫除溶液中的氯化氫，得到環(huán)合產(chǎn)物吡啶酮。 緩緩滴加氫氧化鈉溶液，便有大量的淡黃色固體產(chǎn)生，繼續(xù)攪拌，并控制溫度在室溫狀態(tài)，攪拌 5~10 h ，過濾、烘干得到三氯吡啶酚鈉。用鹽酸或硫酸酸化，可以得到大量淡黃色粉狀物，靜置一段時(shí)間，析出三氯吡啶酚晶體。 收率為 65％左右。有人采用該合成路線， 但其實(shí)驗(yàn)方法較簡單，具有工藝流程短，操作簡便，收率高的特點(diǎn)。
4′- 羥基聯(lián)二苯基 -4- 腈可作為液體催化劑和抗血栓形成藥物的中間體。 在 AlCl 3 存在下， 4- 羥基聯(lián)二苯可以和三氯乙酰氯發(fā)生高收率和高區(qū)域選擇性的乙?；磻?yīng)， 得到 4 - （三氯乙酰基） - 4′- 羥基聯(lián)二苯，再和氨發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的甲酰胺，用脫水劑使甲酰氨脫水得到 4′- 羥基聯(lián)二苯基 - 4 - 腈。
以金屬鹵化物作為交換媒介， 苯并噻唑和三氯乙酰氯反應(yīng)，可以高收率獲得 2- 氯苯并噻唑，如在反應(yīng)時(shí)加入三氯乙酸乙酯，則可以提高收率。
將三氯乙酰氯和有機(jī)鋅中間體結(jié)合， 然后在DMF 中， 苯丙烯醛用三氯乙酸和三氟乙酸鈉處理，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97 % 的 4- 苯基 -1 ， 1 ， 1- 三氯 -2-丁酮。
以丙酮為溶劑， 在碳酸氫鈉存在下， 2- （ 4- 溴代苯胺） 4 ， 6 - 二甲嘧啶和三氯乙酰氯發(fā)生縮合反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)品。 產(chǎn)品對真菌曲霉菌有很好的殺菌效果。
5- 三氯代甲基 - 5- 羥基 -2- 異唑啉是殺蟲劑和藥品的中間體。 在堿存在下，三氯乙酰氯和乙烯基乙醚加成，然后和羥胺發(fā)生環(huán)縮合，得到產(chǎn)品。 在10～20 ℃ 下， 7.2 g 乙烯基乙醚和 7.9 g 吡啶加入18.2 g 三氯乙酰氯， 在室溫下攪拌 4 h ， 然后加入6.95 g 鹽酸羥胺和 10 mL 水， 可以得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92% 的產(chǎn)品。
三氯乙酰氯逐滴加入已熔化的 2 ， 6- 二氯 -4- 硝基苯胺和三氯乙酸混合物中， 然后在 130 ℃ 下反應(yīng)4 h 得到產(chǎn)品，收率 81% 。 藥劑用量 2 kg/km 2 ，雜草控制率為 95%
[1]孫勇.三氯乙酰氯的合成與應(yīng)用[J].中國氯堿,2008(11):30-32.
[2]宋春元.2000t/a三氯乙酰氯生產(chǎn)工藝中氯氣使用安全設(shè)計(jì)[J].化工設(shè)計(jì)通訊,2014,40(05):82-83.