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75-22-9 / 硼烷-三甲胺絡合物的制備方法

背景及概述[1]

硼烷-三甲胺絡合物是一種胺硼烷絡合物。胺硼烷絡合物是一系列白色,非揮發(fā)性、鹽狀晶體,具有優(yōu)異的選擇還原性能,是蛋白質的烷化還原試劑,與硼氫化鈉相比,有以下優(yōu)點:還原作用溫和,可在廣泛的pH值范圍內應用,且能較好的溶于水及有機溶劑。還可用于電鍍鎳,可獲得高純度的鎳膜,鎳膜的熔點高及耐熱性能好、鎳膜硬度高、電阻小、焊接性能好。在印刷電路板的制作過程中也有應用。同時部分材料具有儲氫能力及高能量密度特性。基于材料多方面獨特的性能,其在化學化工,材料、生物醫(yī)藥、環(huán)境科學、航空航天等領域有多種用途,需求日漸增加。

硼烷-三甲胺絡合物的制備方法

制備[1]

硼烷-三甲胺絡合物的制備方法

采用上圖類似反應裝置,其中反應室為1000mL玻璃三口瓶,三口瓶置于冰鹽浴內。將4.5gNaBH4研磨后裝入硼烷發(fā)生器內,將5mlH3PO3溶液加入恒壓漏斗中。反應室使用氬氣置換空氣。反應時,先連通三甲胺惰性氣流,再緩慢滴加濃H3PO3溶液至硼烷發(fā)生器內,反應2小時后,待反應室內白煙沉降完成后關閉沉降管及三甲胺進口閥門,收集獲得白色純硼烷-三甲胺絡合物。

本方法采用硼烷與胺的惰性氣流直接反應,通過調控兩者比例,需要時進一步后處理,制得最終產物硼烷胺絡合物物,反應不引入鹽類雜質,純度高;制備時使用硼氫化物等安全試劑產生硼烷現(xiàn)用現(xiàn)制,可避免直接操作有毒氣體硼烷,同時,制備中不使用有機溶劑。該方法合成工藝及操作簡單,產物純度高,成本適中,是一種可連續(xù)化生成胺硼烷絡合物的方法。同時,該方法與其他方式生產胺硼烷絡合物的設備兼容,生產設備經(jīng)簡單調整即可使用該方法生產。