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(4-脒苯基)甲磺酰氟鹽酸鹽是一種磺酸鹽衍生物，可用于鋰電池電解液的制備。
將α-溴-對-甲苯腈（24.5g; 125mmol）和亞硫酸鈉（17.0g; 135mmol）在50ml水中的混合物加熱至回流并回流18小時(shí)。將該混合物在仍然熱的同時(shí)倒入100ml飽和NaCl水溶液中。將得到的重白色沉淀物徹底冷卻，通過抽濾收集，并用兩份飽和NaCl水溶液和三份Et2O洗滌。在CaSO4上真空干燥后，以基本上定量的產(chǎn)率獲得對氰基苯基甲基磺酸鈉。
在干燥的500ml含有攪拌棒的圓底燒瓶中，向?qū)η杌交谆撬徕c（11.0g; 50mmol）在150ml無水四氫呋喃（THF）的懸浮液中加入無水甲醇（4.0ml; 3.2g; 100mmol），將懸浮液在冰浴中冷卻。將無水HCl以快速流的形式鼓入冷懸浮液中90分鐘，然后將混合物在4℃攪拌4天。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓除去THF和過量的HCl，留下乳脂狀殘余物。將殘余物懸浮在無水甲醇（150ml）中，并將混合物在室溫下攪拌，同時(shí)逐滴加入甲醇氨直至混合物呈中性（用pH試紙測定）。將混合物在油浴中加熱并在60℃-65℃的浴溫下保持約3小時(shí)。偶爾檢查pH，如果需要，加入另外的甲醇氨以保持中性。冷卻至室溫后，將混合物在冰箱中儲存兩天以完全沉淀。通過抽濾收集沉淀物并用EtOAc洗滌。真空干燥后，粗制對脒基苯基甲基磺酸鹽的氫氯化物含量為10.7g（39mmol; 78％）。
在裝有攪拌棒并裝有回流冷凝器和CaCl2干燥管的100ml圓底燒瓶中，將制備干燥的對氨基苯基甲基磺酸銨鹽（10.7g; 39mmol）和磷酰氯（50ml）混合。將混合物在油浴中加熱，并在80℃（±3℃）的浴溫下保持18小時(shí)。冷卻至室溫后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓除去揮發(fā)性物質(zhì)。將殘余物與Et2O混合，通過抽濾收集固體物質(zhì)，并用Et2O洗滌。將固體溶于約250ml含有1ml POCl3的CH3CN中，通過重力過濾，并將濾液過濾。濃縮直至形成致密的沉淀物。通過抽濾收集該沉淀物，用Et2O洗滌并真空干燥。對脒基苯基甲基磺酰氯鹽酸鹽的產(chǎn)量為4.2g（15.6mmol; 31％來自對氰基苯基甲基磺酸鈉）。
在含有攪拌棒的50ml圓底燒瓶中，制備磺酰氯（1.0g; 3.7mmol）和氟化鈉（0.5g; 11.9mmol）在CH3CN（30ml）中的混合物。在燒瓶上安裝回流冷凝器和CaCl2干燥管，將混合物溫和回流16小時(shí)。冷卻后，將混合物通過重力過濾，并將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干。將固體溶于約30ml丙酮中，加入60ml 1％HCl水溶液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮溶液至小體積。冷卻后，得到蓬松的白色針狀產(chǎn)物，通過抽濾收集，用CH2Cl2洗滌并真空干燥。對脒基苯基甲基磺酰氟鹽酸鹽的熔點(diǎn)mp190℃-191℃為0.4g（1.6mmol; 43％）。
在鋰離子電池中，負(fù)極材料可使用鋰金屬和碳材料，當(dāng)鋰金屬作為負(fù)極材料時(shí)能 夠提供大的容量和高的輸出電壓。目前使用的電解液主要由有機(jī)溶劑和鋰鹽組成，而此電 解液易與鋰金屬發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，造成鋰金屬表面不均勻鈍化，從而在充放電過程中出現(xiàn)枝晶現(xiàn)象，使電池失效，并且有機(jī)溶劑易燃易爆存在安全隱患；且常規(guī)的鋰電池壽命一般為 500個(gè)充放電循環(huán)，優(yōu)異的可以達(dá)到600個(gè)充放電循環(huán)。電解液作為鋰電池的重要組成部分，對于鋰電池的壽命具有直接影響，傳統(tǒng)的鋰電池電解液內(nèi)阻大，穩(wěn)定性差，對溫度敏感，尤其是處于高溫環(huán)境，鋰電池電解液的穩(wěn)定性會急劇降低，存在極大的安全隱患。
CN201710067174.3提供一種鋰電池用電解液及其制備方法，以解決上述背景技術(shù) 中提出的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：所述鋰電池用電解液，按照重量份的主要原料為：二甲基亞砜8份、羥基脲10份、鹽酸阿糖胞苷28份、聚乙烯吡咯烷酮7份、雙三氟甲基磺酰亞胺鉀4 份、六氟磷酸鋰2份、2,4-二氯苯肼鹽酸鹽2份、三羥甲基氨基甲烷醋酸鹽2份、(4-脒苯基)甲 磺酰氟鹽酸鹽2份、N,N-二甲基對苯二胺草酸鹽0.9份。
一種鋰電池用電解液的制備方法，具體步驟為：
首先，將六氟磷酸鋰、2,4-二氯苯肼鹽酸鹽和二甲基亞砜浸泡在濃硫酸溶液中，隨后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中并添加羥基脲、三羥甲基氨基甲烷醋酸鹽和(4-脒苯基)甲磺酰氟鹽酸鹽，超聲波震蕩20-30min且在52-54℃下保溫，最后每隔2min分別加入鹽酸阿糖胞苷、聚乙烯吡咯烷酮、雙三氟甲基磺酰亞胺鉀及N,N-二甲基對苯二胺草酸鹽，攪拌均勻，即得。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
在電池充放電過程中，本發(fā)明制備的電解液抑制了電池在低溫下的容量衰減，并能夠減少電解液在高溫條件下生成的氣體量，有效地防止電池膨脹，提高電池的高溫性能。
[1] (US4303592) Amidinophenylmethylsulfonylfluoride
[2] CN201710067174.3 一種鋰電池用電解液及其制備方法