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7440-48-4/鈷粉的制備方法與應(yīng)用

背景及概述[1][2]

鈷具有優(yōu)良的物理、化學(xué)和力學(xué)性能,是制造高強度合金、耐高溫合金、硬質(zhì)合金、 磁性材料和催化劑的重要材料。鈷粉粒徑減小,可以顯著降低硬質(zhì)合金粉末混合料的球磨時間、燒結(jié)溫度,增強硬質(zhì)合金的抗彎強度、耐磨性和抗斷裂性等性能,減少鈷池和孔隙的出現(xiàn)。鈷粉在硬質(zhì)合金中作為粘結(jié)成分,因而要求其抗氧化性以及耐腐蝕性能好,否則硬質(zhì)合金容易出現(xiàn)腐蝕以及裂紋等缺陷。

近年來,鋰離子電池應(yīng)用的增長趨勢迅猛,其對鈷粉的用量急劇上升。隨著鈷粉的需求量不斷增加,應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,對鈷粉的性能如粒度、粒度分布、微觀形貌、韌性、抗氧化性、抗沖擊性以及高溫強度等要求越來越高。目前,發(fā)展了多種制備方法來滿足鈷粉性能的要求,例如,制備超細鈷粉,然而超細鈷粉表面活性極高,在空氣中容易迅速被氧化,其氧含量越高,越不利于其性能的發(fā)揮,因而對鈷粉的制備工藝以及成品的保存方法要求苛刻。

制備[1] [2]

一、普通鈷粉的制備

發(fā)明專利CN201611206598.5提供了一種鈷粉的制備方法。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的,包括如下步驟,步驟一,將可溶性鈷鹽與碳酸氫銨并流注入到碳酸氫銨底液中,攪拌反應(yīng),得到具有碳酸鈷晶種的漿液;步驟二,在碳酸鈷晶種的漿液內(nèi),繼續(xù)加入鈷鹽和碳酸氫銨,反應(yīng),然后控制pH值,得到碳酸鈷晶體,然后將碳酸鈷晶體干燥,得到碳酸鈷粉末;步驟三,將碳酸鈷粉末置于氫氣氣氛中還原,得到鈷粉。

二、超細鈷粉的制備

目前國內(nèi)普遍采用氫氣還原法生產(chǎn)鈷粉,主要生產(chǎn)平均粒徑在1~2μm之間的細顆粒鈷粉,而粒徑在1.0μm以下的超細鈷粉較少。為了生產(chǎn)超細硬質(zhì)合金用鈷粉,國內(nèi)外都在探索新型鈷粉的生產(chǎn)工藝,如熱分解法、水合肼還原法、氫氣液相還原法、羰基法、多元醇法等。雖然通過這些方法可以制備平均粒徑小于1μm的超細鈷粉,但是通過這些方法生產(chǎn)超細鈷粉的工藝和設(shè)備都比較復(fù)雜,除了需要制備鈷化合物前驅(qū)體外,還需要還原劑等原料,無形中增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明專利CN201711085779.1提出的一種超細鈷粉的制備方法,包括以下步驟:S1.取干燥粉碎后粒度≤1μm的球形碳酸鈷粉末,在300~600℃、惰性氣體的氣氛 中進行熱分解,時間為4~8h,得到氧化亞鈷粉末;S2.將所述步驟S1中得到的氧化亞鈷粉末在350~500℃、還原氣體的氣氛中進行還原,還原氣體的組分為體積比為3:1:(0.01~0.02)的H2、N2和H2O,還原時間為6~10h,得到鈷粉;S3.將步驟S2中得到的鈷粉過200目篩,得到產(chǎn)品。本發(fā)明采用分解和還原兩步法來控制 鈷粉的粒度和形貌,在惰性氣體氣氛中分解超細碳酸鈷,可得到單一的氧化亞鈷粉末,在較低的溫度下便可快速還原成鈷粉,還原后的鈷粉呈比較松散的海綿狀,直接200目過篩即可得到平均粒度小于或等于1.0μm的超細鈷粉,生產(chǎn)操作簡單,可省去機械破碎設(shè)備,實收率高,生產(chǎn)成本低,生產(chǎn)效率高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定;在還原過程中鈷顆粒的成核與生長速度保持一致,使得最終鈷粉產(chǎn)品的性能穩(wěn)定、質(zhì)量可靠、粒徑均勻、分散性好、結(jié)晶高、純度高;本發(fā)明采用超細碳酸鈷為原料,操作簡單,有利于提高生產(chǎn)效率,且不需要額外的原料,降低生產(chǎn)成本,符合經(jīng)濟效益。

應(yīng)用 [2]

CN201611065541.8提供了將一種將鈷粉用于制備石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料的制備方法,能夠提高鈷粉的抗氧化性能和導(dǎo)電性,還能緩解充放電過程中的體積膨脹效應(yīng)。本發(fā)明是采用如下方案實現(xiàn)的:一種石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料的制備方法,步驟包括:

步驟一,將二溴聯(lián)二蒽C28H16Br2溶解于四氫呋喃中,再將鈷粉均勻分散于C28H16Br2 的四氫呋喃的溶液中,形成鈷粉和C28H16Br2的混合溶液;

步驟二,將步驟一得到的混合溶液中的四氫呋喃溶劑揮發(fā),得到鈷粉和C28H16Br2的混合物;

步驟三,將鈷粉和C28H16Br2的混合物置于惰性氣體氣氛中焙燒,然后退火冷卻,獲得石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料。

主要參考資料

[1] CN201711085779.1 一種超細鈷粉的制備方法

[2]CN201611065541.8 一種石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料的制備方法

[3]CN201611206598.5 一種鈷粉的制備方法